[发明专利]一种高铁酸钾制备方法

说明书

本发明涉及高铁酸钾生产技术领域，提供了一种高铁酸钾制备方法，包括如下步骤：S1.制备次氯酸钾，S2.制备活性氢氧化铁，S3.制备高铁酸钾：将S2制得的活性氢氧化铁溶于氢氧化钾溶液中，搅拌均匀后慢慢加入到S1制得的次氯酸钾溶液中，反应一段时间后，加入固体氢氧化钾，温度控制在20℃以下反应一段时间，然后升温至25～35℃，保温一段时间，保温结束后，加入溶液质量比0.1％～0.3％的含氟离子溶液，搅拌一段时间；过滤，得到高铁酸钾粗品；S4.洗涤除杂，S5.干燥，即得高铁酸钾。其不仅使生产过程中的生产成本大大降低，且使整个生产过程更加稳定高效，在确保产物高铁酸钾高收率的同时，还能确保高纯度。

技术领域

本发明涉及高铁酸钾生产技术领域，具体而言，涉及一种高铁酸钾制备方法。

背景技术

高铁酸钾具有强氧化、杀菌、吸附、絮凝、助凝、脱色、除臭等诸多功能，本身及还原产物无毒害的特点，同时在电化学性能方面具有极高的理论电量容量，因此在诸多领域具有广泛的前景。当前其主要应用可划分为两个方面，一方面用于水处理及水产养殖，另一方面用于电池研究。随着工业废水、城市废水的增加以及人类可用的淡水资源的减少，高铁酸钾的研究也越发重要。

目前高铁酸钾常见的的制备方法有熔融法、电解法及次氯酸盐氧化法。

其中，熔融法是一种最早用于高铁酸盐制备的方法，虽然产品可以较大批量地进行生产，但该方法由于反应温度太高且容易引起爆炸，反应容器腐蚀程度严重，操作难度大且危险性高，反应后续提纯工序复杂，导致存在高铁酸钾的产率低，并且制得的固体高铁酸钾纯度低等缺点，因此，目前该方法使用的不多。

而电解法由于电解时金属阳极表面的铁钝化会阻止阳极继续溶解，从而随着电解时间的增加，电解法制备高铁酸钾的电流效率会逐渐降低，很难维持在一个较高水平。同时该法存在电解池材料昂贵、电流效率相对较低等不足，有待进一步改进。

目前，次氯酸盐氧化法工艺相对成熟，并可实现规模化制备，同时湿法制备高铁酸钾具有较高产率和纯度，但由于制备过程中需要氯气，使得操作比较繁琐，同时对设备的气密性和耐腐蚀性较高要求，另外现有的流程相对较长，化学试剂消耗大，产品提纯程序繁琐，生产成本偏高，导致K₂FeO₄市场竞争力不足。

因此，现急需一种较稳定的、成本较低的，同时可确保高铁酸钾纯度和产率的高铁酸钾制备方法和生产设备。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高铁酸钾制备方法，其不仅使生产过程中的生产成本大大降低，且使整个生产过程更加稳定高效，在确保产物高铁酸钾高收率的同时，还能确保高纯度。

本发明的实施例通过以下技术方案实现：

一种高铁酸钾制备方法，包括如下步骤：

S1.制备次氯酸钾

在温度35℃条件以下，向浓度为30～40％的氢氧化钾溶液中，通入适量的氯气制备出次氯酸钾溶液，使得制备出的次氯酸钾溶液中的有效氯含量不低于15％，静置冷却，分离除去沉淀后，再向溶液中加入溶液质量20％的固体KOH，使溶液中游离碱含量大于20％，冷却，分离除去沉淀后，即制备出次氯酸钾溶液；

本发明中在制备次氯酸钾时加氢氧化钾去除氯离子，但在该过程中，存在局部温度过高致使次氯酸钾分解的弊端，因此氢氧化钾加入量越大，次氯酸钾分解量就越大。针对该问题，现有技术中，基本采用加碱至氢氧化钾饱和为止，该过程中次氯酸钾分解量十分明显；

因此，发明人创造性的发现在该过程中加碱至游离碱浓度至20％以上，不仅尽可能的降低了次氯酸钾的分解量，且相同条件下，本发明中所涉及到次氯酸钾的有效氯较传统的有效氯提升4％，可以氧化更多的氢氧化铁，同时，极大的降低了氢氧化钾的使用量，也减少了次氯酸钾分解，还降低了高铁酸钾的生产成本。

S2.制备活性氢氧化铁