[发明专利]一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法

权利要求书

1.一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)标准曲线的绘制：精密称取0.05015g 2-氨基-3,4-二氟苯甲醛标准品于50mL容量瓶中，用乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀配制成浓度为1000mg/L的2-氨基-3,4-二氟苯甲醛标准储备液，取适量标准储备液，用乙腈稀释成浓度为0.500～10.0mg/L的系列标准工作溶液，以溶剂为空白对照，按超高液相色谱条件测定峰面积，绘制标准曲线，得到线性回归方程；

(2)供试品溶液的配制：分别精密称取1.30371g 2-氨基-3,4-二氟苯甲醛试样于25mL容量瓶中，用乙腈溶解并定容至刻度，摇匀，配制得到浓度为52003mg/L的2-氨基-3,4-二氟苯甲醛试样储备液；分别吸取适量试样储备液于两个100mL的容量瓶中，分别用试验水和藻培养基稀释，即得待测供试品溶液，待超高液相色谱测定；

(3)供试品的测定：设置超高液相色谱的仪器操作条件，待仪器稳定后，将供试品溶液进行超高液相色谱测定，根据线性回归方程计算供试品溶液中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的含量。

2.根据权利要求1所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述系列标准工作溶液的浓度分别为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。

3.根据权利要求1所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，所述超高液相色谱采用Agilent Infinity II Prime1260色谱仪，所述超高液相色谱的仪器操作条件为：色谱柱：Shim-pack GIST C18，250mm×4.6mm，5μm；进样体积：2.0～8.0μL；流速：0.4～0.80mL/min；检测波长：218～223nm；流动相：A为0.1％磷酸水溶液，B为乙腈；柱温：32～38℃。

4.根据权利要求3所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，所述进样体积为5.00μL。

5.根据权利要求3所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，所述流速为0.60mL/min。

6.根据权利要求3所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，所述检测波长为221nm。

7.根据权利要求3所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，所述流动相A和B的体积比为30:70。

8.根据权利要求3所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，所述柱温为35℃。

9.根据权利要求1所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，步骤(1)，所述线性回归方程为y＝90.74x+1.16，线性相关系数R²为0.9998。

10.根据权利要求1所述的一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法，其特征在于，本方法在试验水中的LOD为0.0108mg/L；LOQ为0.0359mg/L，在藻培养基中的LOD为0.0100mg/L；LOQ为0.0334mg/L。