[发明专利]一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法在审

专利信息
申请号: 202211740388.X 申请日: 2022-12-30
公开(公告)号: CN115963204A 公开(公告)日: 2023-04-14
发明(设计)人: 毛建霏;杨迪;安孝思 申请(专利权)人: 贵州健安德科技有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/54;G01N30/86
代理公司: 贵阳知沃桑知识产权代理事务所(普通合伙) 52120 代理人: 任文婷
地址: 550014 贵州省贵阳市贵阳国家高新*** 国省代码: 贵州;52
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 超高 色谱 检测 培养基 氨基 二氟苯 甲醛 方法
【说明书】:

发明公开了一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2‑氨基‑3,4‑二氟苯甲醛的方法,本方法采用AgilentInfinityIIPrime1260超高液相色谱仪和VWD检测器,以Shim‑packGISTC18,250mm×4.6mm,5μm色谱柱,并以0.1%磷酸水溶液和乙腈为流动相对2‑氨基‑3,4‑二氟苯甲醛进行检测。本发明2‑氨基‑3,4‑二氟苯甲醛在0.500mg/L~10.0mg/L范围内线性关系良好,线性方程为y=90.74x+1.16,线性相关系数R2=0.9998;2‑氨基‑3,4‑二氟苯甲醛在试验水中的LOD为0.0108mg/L,LOQ为0.0359mg/L;在藻培养基中的LOD为0.0100mg/L,LOQ为0.0334mg/L,能满足微量样品浓度的检测;本发明的检测方法具有专属性强,准确性高,出峰时间短,重现性好、操作简单等特点。

技术领域

本发明属于有机化合物检测技术领域,具体涉及一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法。

背景技术

2-氨基-3,4-二氟苯甲醛(FDFA),其CAS号为1602097-79-9,分子式为C7H5F2NO,分子量为157.1,结构式如下:

2-氨基-3,4-二氟苯甲醛是重要的化学原料,常作农药中间体而被广泛应用。目前,2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的相关报道较少,尚未有2-氨基-3,4-二氟苯甲醛相关的质量控制方法公开,因此,建立一种2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的检测方法对其工业化应用和应用过程中的质量控制十分重要。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法,实现对2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的质量控制。

本发明的目的通过如下技术方案达到:

一种利用超高液相色谱法检测水和藻培养基中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的方法,包括如下步骤:(1)标准曲线的绘制:精密称取0.05015g 2-氨基-3,4-二氟苯甲醛标准品于50mL容量瓶中,用乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀配制成浓度为1000mg/L的2-氨基-3,4-二氟苯甲醛标准储备液,取适量标准储备液,用乙腈稀释成浓度为0.500~10.0mg/L的系列标准工作溶液,以溶剂为空白对照,按超高液相色谱条件测定峰面积,绘制标准曲线,得到线性回归方程;(2)供试品溶液的配制:分别精密称取1.30371g 2-氨基-3,4-二氟苯甲醛试样于25mL容量瓶中,用乙腈溶解并定容至刻度,摇匀,配制得到浓度为52003mg/L的2-氨基-3,4-二氟苯甲醛试样储备液;分别吸取适量试样储备液于两个100mL的容量瓶中,分别用试验水和藻培养基稀释,即得待测供试品溶液,待超高液相色谱测定;(3)供试品的测定:设置超高液相色谱的仪器操作条件,待仪器稳定后,将供试品溶液进行超高液相色谱测定,根据线性回归方程计算供试品溶液中2-氨基-3,4-二氟苯甲醛的含量。

步骤(1)中,系列标准工作溶液的浓度分别为0.500mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L、10.0mg/L。

本发明超高液相色谱采用Agilent Infinity II Prime 1260色谱仪,超高液相色谱的仪器操作条件为:色谱柱:Shim-pack GIST C18,250mm×4.6mm,5μm;进样体积:2.0~8.0μL;流速:0.4~0.80mL/min;检测波长:218~223nm;流动相:A为0.1%磷酸水溶液,B为乙腈;柱温:32~38℃。

优选为,进样体积为5.00μL。

优选为,流速为0.60mL/min。

优选为,检测波长为221nm。

优选为,流动相A和B的体积比为30:70。

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