[发明专利]一种加速溶剂萃取-液质联用测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量的方法在审
申请号: | 202211741776.X | 申请日: | 2022-12-29 |
公开(公告)号: | CN115963205A | 公开(公告)日: | 2023-04-14 |
发明(设计)人: | 王晶;考志强;李梅;刘好学;富维纳;程镜霖 | 申请(专利权)人: | 广电计量检测(沈阳)有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
代理公司: | 北京精金石知识产权代理有限公司 11470 | 代理人: | 王洋 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 加速 溶剂萃取 联用 测定 动物 食品 氯丙嗪 利巴韦林 含量 方法 | ||
1.一种加速溶剂萃取-液质联用测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,称取均质之后的样品,加入硅藻土研磨均匀直至样品呈干燥沙土状;
S2,转入加速溶剂萃取仪萃取池当中,流动相更换为提取溶剂,开始萃取;
S3,取出萃取液,氮吹近干,采用初始流动相复溶,涡旋后过膜上液质联用进行检测。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中,5g均质后的样品加入5-10g硅藻土进行研磨混匀。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述提取溶剂选自乙腈、甲醇、乙酸乙酯、0.1%甲酸乙腈中的一种。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤S2中,所述提取溶剂为乙腈。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,氮吹温度为35-50℃,所述膜为0.22μm的有机滤膜。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S3中,所述初始流动相为乙腈/0.1%甲酸水,所述乙腈与0.1%甲酸水的体积比为1∶19。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加速溶剂萃取条件为:
。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,加速溶剂萃取条件为:
。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,液相条件为:
流动相:A:乙腈;B:0.1%甲酸水;
色谱柱:C18;
。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,质谱条件为:
离子源:电喷雾源ESI;扫描方式:多反应监测(MRM);喷雾电压:0.5kV;离子源温度:500℃。
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