[发明专利]一种加速溶剂萃取-液质联用测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量的方法

说明书

本发明提供一种加速溶剂萃取‑液质联用测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量的方法，属于残留化学物质分析检测技术领域。本发明利用加速溶剂萃取仪，通过优化前处理提取及净化方式，再用高效液相色谱串联质谱进行分析，使操作过程快速简便，检测精度较高，能够很好地提供检测技术支撑，并节约大量时间成本和经济成本，相比传统方法实验时间可以从两天减少到半天。

技术领域

本发明属于残留化学物质分析检测技术领域，具体涉及一种加速溶剂萃取-液质联用测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量的方法。

背景技术

地西泮和氯丙嗪具有镇静、催眠减少食用动物能耗等作用；较多用于养殖和运输过程中，根据GB 31650-2019要求，地西泮和氯丙嗪可用于所有食品动物的治疗，但不得在动物性食品的所有可食组织中检出。利巴韦林作为一种抗病毒药品，2008年发布的中华人民共和国农业部公告第560号《兽药地方标准废止目录》中，已明确表明其不可用于食用动物。

现有技术中涉及地西泮、氯丙嗪或利巴韦林检测的相关技术方案包括：SN/T3235-2012出口动物源食品中多类禁用药物残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法、SN/T2624-2010动物源性食品中多碱性药物残留量的检测方法、GB/T 20763—2006猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌隆、阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定液相色谱-串联质谱法、SN/T 2113-2008进出口动物源性食品中镇静剂类药物残留量的检测方法、SN/T 4519-2016出口动物源食品中利巴韦林残留量的测定液相色谱-质谱串联法。现有技术方案对比如下：

目前国内无三个项目的联合检测标准、专利及研究文献，单独的国标检测方法前处理过程繁杂，检测时间长且回收率并不是很理想，检测成本较高。因此，本专利目的为改进上述现有方法，使用加速溶剂萃取-液质联用快速测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量，以利于快速准确测定动物源性食品中的地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量，并节约成本。

发明内容

本发明针对现有技术存在的问题，提供一种加速溶剂萃取-液质联用测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量的方法，通过优化前处理提取及净化方式，再用高效液相色谱串联质谱进行分析，达到地西泮、氯丙嗪和利巴韦林同时检测的同时节约时间成本和测试成本。

为实现上述目的，本申请提供了一种加速溶剂萃取-液质联用测定动物源性食品中地西泮、氯丙嗪和利巴韦林含量的方法，包括以下步骤：

S1，称取均质之后的样品，加入硅藻土研磨均匀直至样品呈干燥沙土状；

S2，转入加速溶剂萃取仪萃取池当中，流动相更换为提取溶剂，开始萃取；

S3，取出萃取液，氮吹近干，采用初始流动相复溶，涡旋后过膜上液质联用进行检测。

动物肌肉组织中含有较多的蛋白质、脂肪等杂质，而采用加速溶剂萃取对原料进行萃取和净化，可以实现地西泮、氯丙嗪和利巴韦林的高效萃取和纯化，从而避免污染色谱柱及仪器，减少干扰峰的出现，并实现对地西泮、氯丙嗪和利巴韦林的高精度、高效率测定。

优选的，步骤S1中，5g均质后的样品加入5-10g硅藻土进行研磨混匀。

优选的，步骤S2中，提取溶剂选自乙腈、甲醇、乙酸乙酯、0.1％甲酸乙腈中的一种，更优选为乙腈。

优选的，步骤S3中，氮吹温度为35-50℃，初始流动相为乙腈/0.1％甲酸水(体积比为1:19)，膜为0.22μm的有机滤膜。

优选的，加速溶剂萃取条件为：