[实用新型]一种生产ε-己内酯的连续工艺系统

说明书

本实用新型公开了一种生产ε‑己内酯的连续工艺系统，属于己内酯制备领域。本工艺系统包括脱氢反应器、气液分离器和多级精馏塔，脱氢反应器设有物料进口和物料出口，物料进口用于供反应物料输入，物料出口与气液分离器流体连通。气液分离器设有气相出口和液相出口，液相出口与多级精馏塔中的第一级流体连通。多级精馏塔中，至少一级精馏塔用于产出循环溶剂并与脱氢反应器流体连通、至少一级精馏塔用于产出未反应的1,6‑己二醇溶液并与脱氢反应器流体连通、至少一级精馏塔用于产出ε‑己内酯。本申请的工艺系统流程短、可以减少操作成本。另外，产品纯度提高，操作条件温和，因此可以实现装置大型化。

技术领域

本实用新型涉及己内酯制备领域，特别是一种生产ε-己内酯的连续工艺系统。

背景技术

ε-己内酯，化学式为C₆H₁₀O₂。无色液体。密度1.0693。沸点98～99℃(1.33kPa)。熔点约-5℃。折射率1.4611。易溶于水、乙醇、苯。ε-己内酯单体是一个很有用的化学中间体，在合成化合物中，它能给合成物提供许多优异的化学性能，ε-己内酯还可以作为一种强溶剂，溶解许多聚合物树脂。尤其己内酯用于制备新型生物降解塑料，用于外科用品、黏结膜、脱膜剂等产品，其用量大幅增加，这将给己内酯带来突破性的发展。

中国专利CN105646433A报道了一种连续制备高纯ε-己内酯的工艺，该工艺以有机酸、过氧化氢和环己酮为原料，通过两步反应精馏并经过多步精馏提纯制取ε-己内酯，纯度为99.5％。采用该工艺过程原料易燃易爆，而且需要经过两步强氧化反应精馏，生产安全性较差，不易操作控制，同时工艺步骤繁杂，能耗较高。从而造成较高的操作与投资费用。同时，产品纯度较低，限制其在医疗领域的市场准入。

中国专利CN201110268164.9，其通过己二酸酯化，再经过加氢生产1,6-己二醇并副产ε-己内酯的工艺，粗产品中ε-己内酯与1,6-己二醇质量比只有0.08左右，选择性较低。

因此本申请旨在开发一种生产ε-己内酯的连续工艺系统，以满足工艺简单、能耗低的需求。

实用新型内容

本实用新型的目的是为了解决背景技术中提出的问题，设计了一种生产ε-己内酯的连续工艺系统。

本实用新型提供一种生产ε-己内酯的连续工艺系统，包括：

脱氢反应器、气液分离器和多级精馏塔；所述脱氢反应器设有物料进口和物料出口，所述物料进口用于供反应物料输入，所述物料出口与所述气液分离器流体连通；

所述气液分离器设有气相出口和液相出口，所述液相出口与多级精馏塔中的第一级流体连通；所述多级精馏塔中，至少一级精馏塔用于产出循环溶剂、至少一级精馏塔用于产出未反应的1,6-己二醇溶液、至少一级精馏塔用于产出ε-己内酯。

反应物料包括氢气、新鲜1,6-己二醇、新鲜溶剂和未反应的1,6-己二醇溶液和循环溶剂。新鲜溶剂选自1,4-二氧六环、环氧己烷或环己酮中的至少一种。循环溶剂是回收的溶剂或者副产物溶剂。

本实用新型具有如下有益效果中的至少一项：

1)本申请的工艺系统流程短、工艺简单、反应条件温和、操作安全性好，且产品纯度高，易于实现装置大型化，节能降耗。

2)本申请的工艺系统对产生的附加值产品进行回收优化或循环优化，降低操作运行费用。

3)本申请工艺采用新型溶剂，并调整新型溶剂在副产品中的比例，将其循环作为原料溶剂使用，同时也避免了将其外排处理，显著降低了装置操作运行成本。

综上，本申请工艺和配套系统的综合指标优，适合大于100Kt/a以上规模。

附图说明

图1和图2均是本实用新型所述ε-己内酯的连续工艺系统的流程示意图。