[发明专利]一种苯合成苯二酚的方法

权利要求书

1.一种有机胺化合物，其结构式如下：

式中R代表碳原子数为1-8的烷基。

2.一种有机胺化合物的制备方法，包括以下步骤：

(1)将蒽-9,10-二醇与碳酸钾和溴代烷烃R-Br反应得到化合物1；

(2)将化合物1和三甲基硅基异氰酸酯在催化剂作用下得到化合物2；

(3)用四氢铝锂还原化合物2得到所述有机胺化合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述的溴代烷烃R-Br，其中R代表碳原子数为1-8的烷基；

溴代烷烃和蒽-9,10-二醇的摩尔比为(2-5):1；

优选的，碳酸钾和溴代烷烃的质量比为(0.1-2)：1；

优选的，步骤(1)中，反应温度为60～150℃，反应时间为2-24h。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其中，三甲基硅基异氰酸酯与化合物1的质量之比为(2～8)：1，优选(3～6)：1；

优选的，催化剂为三氯化铝，催化剂和化合物1的质量为0.005-0.1；

优选的，步骤(2)中，反应温度为40-160℃，反应时间为2-8h。

5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其中，四氢铝锂与化合物2的质量比(0.5-5)：1；

优选的，步骤(3)中，反应温度为10～60℃，反应时间为1～6h。

6.一种改性分子筛的制备方法，包括：

将权利要求1-5任一项所述的有机胺化合物加入到溶剂中配成1％-5％稀溶液，将钛硅分子筛加入到有机胺溶液中，加热、搅拌，过滤、洗涤、焙烧后得到改性钛硅分子筛。

7.根据权利要求6所述的制备方法，其中，钛硅分子筛与有机胺溶液质量比为1：(5-10)；

优选的，加热的温度为60-100℃，焙烧温度为300-500℃。

8.一种由苯羟基化制苯二酚的方法，使用根据权利要求6或7所述制备方法制备的改性钛硅分子筛作为催化剂，采用两段串联的固定床作为反应器，包括：

将催化剂分别装入两段串联的固定床中，从前段固定床通入苯、双氧水和溶剂的混合溶液，后段固定床持续通入有机磷溶液，反应得到苯二酚。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，前后两段固定床装入催化剂的质量比为(2-4)：1；

苯、双氧水和溶剂三者的质量比分别为(2-6)：1：(2-4)；

优选的，反应温度为50～80℃，以双氧水计的全部催化剂的质量空速为0.1-0.5h^-1。

10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，有机磷溶液的浓度为1-10％wt；

优选的，有机磷溶液和双氧水的质量比0.02-0.1；

优选的，有机磷选自亚磷酸三乙酯、三苯基膦、亚磷酸三甲酯、二甲基亚磷酸酯。