[发明专利]一种掺镁氧化亚硅复合负极材料及其制备方法在审
申请号: | 202310000432.1 | 申请日: | 2023-01-03 |
公开(公告)号: | CN116081632A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 蒋其旺;常家瑞;张洁 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团电池科技有限公司;万华化学(烟台)电池材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;H01M4/485;H01M10/0525 |
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地址: | 264006 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化 复合 负极 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺镁氧化亚硅复合材料的制备方法,包括以下步骤:
(1)按一定质量比称取氧化亚硅细粉和金属镁粉,混合均匀,高温烧结,对烧结后的物质进行破碎,得到前驱体1;
(2)在前驱体1表面包覆一层二氧化硅,得到前驱体2;
(3)将前驱体2在一定温度下通入碳源气体和惰性气体对其进行CVD碳包覆,得到前驱体3;
(4)利用一定浓度和一定量的HF溶液对前驱体3进行刻蚀,经过过滤、洗涤至中性后干燥,得到掺镁的氧化亚硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,在步骤(1)中,氧化亚硅细粉的粒径满足0.5um≤D50≤2um,金属镁粉粒径满足0.5um≤D50≤2um。
进一步的,所述镁粉和氧化亚硅细粉质量比为(1~5):(19~28)。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,烧结过程为:以3℃/min~5℃/min的升温速度由室温升高至300℃~500℃,保温1h~3h,再以5℃/min~8℃/min的升温速度升高至950℃~1100℃,保温1h~3h,最后以1℃/min~3℃/min的升温速度升高到1200℃~1500℃,保温3h~24h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其中,步骤(1)中,前驱体1的粒径满足4um≤D50≤8um。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其中,步骤(3)中,所述碳源气体为甲烷、乙炔、天然气中的一种或几种,
所述惰性气体为氮气、氩气、氦气、氖气中的一种或几种,
优选的,碳源气体与惰性气体的体积流速之比为(1~5):(19~28),总气流速为0.4L/min-1.5L/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其中,步骤(3)中,CVD碳包覆温度为750℃~950℃,保温时间为2h~5h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其中,步骤(4)中,所述HF溶液的浓度为4mol/L-8mol/L,刻蚀时间为0.5h-2h;
优选的,HF溶液的质量与前驱体3的质量比为(1~4):(1~2)。
8.根据权利要求1-7任一项所述方法制备的掺镁氧化亚硅复合材料。
9.根据权利要求8所述掺镁氧化亚硅复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。
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