[发明专利]一种共氧化法生产环氧丙烷副产重组分裂解回收苯乙烯的方法在审

专利信息
申请号: 202310000489.1 申请日: 2023-01-03
公开(公告)号: CN116239432A 公开(公告)日: 2023-06-09
发明(设计)人: 李志康;虞根海;李美晨;董岩峰;金贞顺;陈迎来;邹文益;张宏科 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C1/24 分类号: C07C1/24;C07C7/04;C07C15/46
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 生产 丙烷 副产重 组分 裂解 回收 苯乙烯 方法
【权利要求书】:

1.一种共氧化法生产环氧丙烷副产重组分裂解回收苯乙烯的方法,其特征在于,步骤包括:

1)以来自共氧化法生产环氧丙烷的副产重组分为原料,所述副产重组分包含苯乙醇醚,将副产重组分通过蒸馏脱除重组分,收集包含苯乙醇醚的轻组分;

2)将步骤1)的轻组分与NaOH水溶液混合,碱洗去除酸性杂质,然后静置分相,收集上层油相物料;

3)步骤2)的油相物料与固体酸催化剂、有机盐酸盐助剂混合,使其中的苯乙醇醚发生裂解脱水反应生成苯乙烯和水;

4)步骤3)的反应体系经油水分离,精馏,得到苯乙烯。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述来自共氧化法生产环氧丙烷的副产重组分,其质量百分含量组成包括:苯乙醇醚40-60%,优选40-50%,苯甲酸1-3%,苯乙酮0-1%,苯乙醇0-1%,苯甲醛和苯乙酸1-2%,其余为重组分杂质,以及微量的金属离子如Fe、Cr、Ni离子。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)所述蒸馏,压力为1-10kPaA,优选1-5kPaA;温度为150-200℃,优选170-190℃;时间为10-60min,优选20-30min。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤2)所述步骤1)的轻组分与NaOH水溶液混合的质量比为0.5-4:1,优选1-3:1;

所述NaOH水溶液pH值为12-14,优选13-13.5;

步骤2)所述碱洗温度为30-60℃,优选45-55℃;时间为30-70min,优选30-50min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)所述固体酸催化剂选自强酸性阳离子交换树脂或负载型固体酸催化剂的一种或多种,优选负载型固体酸催化剂;

所述固体酸催化剂用量为步骤2)的油相物料质量的2-6wt%,优选2.5-4.5wt%。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,所述强酸性阳离子交换树脂选自蓝晓科技LX-67型酸性离子交换树脂或津达正通732号强酸性阳离子交换树脂。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述负载型固体酸催化剂,载体选自活性炭、SiO2的一种或多种,负载的酸选自苯磺酸、对甲苯磺酸的一种或多种,优选对甲苯磺酸/SiO2固体酸催化剂;

优选地,所述负载型固体酸催化剂,酸的含量为20-40wt%,优选25-35wt%。

8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)所述有机盐酸盐助剂为有机盐酸盐的1-苯乙醇溶液,浓度为1-10wt%,优选5-8wt%;

所述有机盐酸盐选自盐酸三乙胺、盐酸三甲胺中的一种或多种;

所述有机盐酸盐助剂用量,以其中的有机盐酸盐计,为步骤2)的油相物料的500-1000ppm,优选600-800ppm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)所述裂解脱水反应,温度为80-150℃,优选100-120℃;反应液停留时间为10-40min,优选20-30min。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤3)所述油水分离,采用静置分层方法,分离温度为5-20℃,优选10-20℃;时间为0.5-2h,优选0.5-1h;

本步骤3)所述精馏在精馏塔中进行,压力为1-10kPaA,优选4-8kPaA;

塔釜温度为100-140℃,优选120-130℃;回流比为1-6;优选2-3。

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