[发明专利]一种阴阳极协同电化学氧化FCA制备FCAA的方法

权利要求书

1.一种阴阳极电化学氧化2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯醛(FCA)制备2-甲基-4-乙酰氧基-2-丁烯酸(FCAA)的方法，其特征在于，采用支持氧还原反应的电极作为阴极，金属催化电极为阳极，离子液体为电解质溶液组成电化学反应系统，原料FCA电化学氧化生成FCAA。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阴极为改性石墨毡碳材料气体扩散电极。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述改性石墨毡碳材料气体扩散电极的改性方法为：

1)将石墨毡电极用去离子水浸泡，再放入混合稀硫酸/硝酸溶液中，升温至沸腾，保持沸腾状态30-60min，取出，去离子水洗涤至洗涤液不显酸性，静置，干燥；

2)将酸煮之后的石墨毡连接电化学工作站，使其保持在阳极电位1.5-3.0V vs Ag/Ag⁺进行循环伏安扫描，扫描圈数500，循环伏安扫描结束后取出电极，得到改性石墨毡碳材料气体扩散电极。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述阳极的金属催化电极选自改性钛钌网(TiO₂/RuO₃/Ti/Ru)电极。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述改性钛钌网(TiO₂/RuO₃/Ti/Ru)电极的改性方法为：

1)将钛钌网电极用乙醇/水超声处理清洗干净表面，接着将其置于稀酸溶液中酸洗处理，酸洗结束后常温下使用去离子水进行洗涤至洗涤液不显酸性，静置，干燥；

2)将干燥后的钛钌网置于硫酸钠水溶液中，连接电化学工作站，使其保持阳极电位2.0-3.0V下进行恒电位析氧电解2h，然后取出电极，干燥，置于氮气氛围下使用马弗炉煅烧，优选煅烧温度200-250℃、煅烧时间2-3h，取出后冷却静置8-12h，裁剪备用。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，作为电解质溶液的离子液体选自[Bmim]BF₄、[Emim]BF₄、[Emim]SO₄、[Bmim]SO₄中的任一种或两种以上。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧气流量为0.2-1mL/min，搅拌速率为100-250rpm。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，阴极电位为-1.5～-1.8V vs Ag/Ag⁺。

9.如权利要求1或8所述的方法，其特征在于，电化学反应的温度为20～40℃，所述电化学反应的时间为1-3小时。