[发明专利]一种食品农药残留的检测方法

说明书

本发明公开了一种食品农药残留的检测方法，包括以下步骤：1)取缓冲溶液、表面活性剂和无机盐混合，再加入食品待测样品，加入水定容，摇匀，离心，分离出上层富集相和下层水相；2)在富集相中加入有机溶剂，超声后进行离心，取出上层有机相，分析测定农药残留量。该检测方法具有不过量使用有机溶剂、对液体样品和固体样品均能萃取、萃取时间短、成本低廉等优点。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种食品农药残留的检测方法。

背景技术

随着农业集约化和工业化程度加深，世界各地投入的杀虫剂和除草剂品种和使用量不断增加，随之而来的农药残留等安全问题受到广泛关注。农药制剂使用后通过多种途径发生转移和蓄积，包括植株直接吸收和环境介质转移等，特别是内吸性农药，由于渗透及扩散作用会滞留于作物内部，普通清洗难以去除。此外，不同生长阶段和轮作等农业过程，多种农药依次和复配施用会造成农业化学品的复合污染，进一步造成人体健康风险并破坏生态系统的稳定性。

蔬菜中农残常用的提取技术主要有液固相提取技术、微波萃取技术(MAE)、索氏提取法和震荡漂洗法。液固相提取技术的原理是根据农药在不同溶剂中溶解度不同，选择合适的溶剂将农药提取出来的过程。液固相提取技术包括固体萃取和液液萃取。固相萃取技术具有操作简单、速度快，有机溶剂用量少，可批量处理样品，既能富集又能去除杂质的优点，但不同固相萃取柱处理的重复性差。液相萃取剂的重复性高，但有机溶剂用量大。液固相提取前，还需先将蔬菜样品进行匀浆，再取匀浆后的样品进行萃取提取，工序较多。

发明内容

为了克服现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种食品农药残留的检测方法，通过低毒性的表面活性剂替换大量的有机溶剂对样品进行萃取，无机盐降低了样品的浊点温度，再用少量有机溶剂对样品进行萃取，再进行分析，能得到良好的分析特征。

本发明的目的采用如下技术方案实现：

一种食品农药残留的检测方法，包括以下步骤：

1)取缓冲溶液、表面活性剂和无机盐混合，再加入食品待测样品，加入水定容，摇匀，出现浊点现象；离心，分离出上层富集相和下层水相；其中，食品待测样品中选用甲醇进行稀释溶解；所述表面活性剂为PEG和/或Triton X-114；加入水定容后，表面活性剂的水溶液质量浓度为6～10wt％，无机盐的浓度为0.8～1mol/L；

2)在富集相中加入有机溶剂，超声后进行离心，取出上层有机相，分析测定农药残留量。

进一步，所述无机盐为氯化钠和/或硫酸钠；加入水定容后，表面活性剂的水溶液质量浓度为6～10wt％。

再进一步，所述表面活性剂为PEG6000；所述缓冲溶液为磷酸盐缓冲溶液。

进一步，所述缓冲溶液、表面活性剂、无机盐的质量比为1：(0.5～1)：(1.5～2)；所述缓冲溶液与所述食品待测样品的质量比为1：(2～8)。

进一步，所述有机溶剂为质量比为(2～3)：1的乙酸乙酯和正己烷。

进一步，所述缓冲溶液的pH为6～7。

进一步，步骤1)中，离心的转速为3000～4000r/min。

进一步，步骤2)中，采用火焰光度检测器对上层有机相进行分析。

再进一步，步骤2)中，火焰光度检测器的工作条件：进样口温度为200～250℃，检测器温度为200～250℃，流速为0.5～2.0mL/min；载气为高纯氮，分流比为10：1，进样量为1μL。