[发明专利]一种强保坍减水助剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202310008981.3 | 申请日: | 2023-01-04 |
公开(公告)号: | CN116178697A | 公开(公告)日: | 2023-05-30 |
发明(设计)人: | 隋美玉;李传亮;姜明;刘佳奇;陆国太;秦承群 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/28 | 分类号: | C08G65/28;C08F283/06;C08F220/06;C04B24/26;C04B103/30 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强保坍减水 助剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种减水助剂,其具有如式1所示的结构:
式中,m取值各自独立地为1-5,优选1-3;n取值各自独立地为40-140,优选50-80。
2.一种权利要求1所述减水助剂的制备方法,其特征在于,所述方法是在氮气环境中,以虾青素为起始剂,添加碱土金属催化剂,首先与环氧丙烷进行反应,然后与环氧乙烷进行反应,制得式1所示减水助剂。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述碱土金属催化剂结构为:其中R表示C6~C16的烷基,优选为正己基、异辛基、异癸基、异构十一烷基、异构十三烷基、十六烷基,更优选为正己基、异癸基、异构十三烷基;M表示碱土金属元素,优选为钙、镁、钡,更优选为钙、镁;p取值为1-30,优选为2-10;
所述碱土金属催化剂的用量为虾青素质量的0.35-11.3%,优选0.5-10%。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,所述碱土金属催化剂采用的制备方法为:氮气环境中,在碱性催化剂条件下,C6-C16的醇与环氧丙烷进行反应,之后再添加氯乙酸进行反应,制得所述碱土金属催化剂。
5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述碱性催化剂选自氢氧化钙、氢氧化钡和氢氧化镁中的一种或多种;
所述C6-C16的醇优选为正己醇、异辛醇、异癸醇、异构十一烷醇、异构十三烷醇、十六烷醇,更优选为正己醇、异癸醇、异构十三烷醇;
所述C6-C16的醇与碱性催化剂的质量比为1:0.24-1.99,优选为1:0.29-1.56;
所述C6-C16的醇与环氧丙烷的质量比为1:0.2-17.1,优选为1:1.2-10;
所述C6-C16的醇与氯乙酸的质量比为1:0.7-1.85,优选为1:0.8-1.5;
所述C6-C16的醇与环氧丙烷反应的温度为80-130℃,优选100-130℃,压力为0.1-0.6MPaG,优选0.1-0.3MpaG,时间为0.5-2h,优选1-2h;
优选地,所述环氧丙烷采用连续进料方式,进料过程控制压力为0.1-0.6MPaG,优选0.1-0.3MpaG,进料时间为0.5-5h,优选0.5-3h,进料时间不包含在上述反应时间内;
之后继续与氯乙酸反应的温度为50-100℃,优选60-80℃,压力为0-0.1MPaG,优选0-0.05MpaG,时间为1-3h,优选1-2h。
6.根据权利要求2-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述虾青素,其含水量需低于200ppm,优选低于100ppm;
所述虾青素与环氧丙烷的质量比为1:0.19-0.98,优选1:0.19-0.59;
所述虾青素与环氧乙烷的质量比为1:5.8-20.7,优选1:7.3-11.8。
7.根据权利要求2-6任一项所述的制备方法,其特征在于,与环氧丙烷所述反应,温度为120-180℃,优选130-160℃,时间为1-3h,优选1-2h;
与环氧乙烷所述反应,温度为80-180℃,优选100-120℃,时间为0.5-3h,优选1-2h;
优选地,所述反应过程采用釜式反应器;
优选地,所述环氧丙烷进料时间控制为0.5-1.5h,反应釜内压力控制≤0.6MPaG,且环氧丙烷进料时不启动搅拌,进料完成后启动搅拌开始反应;
优选地,所述环氧乙烷采用连续进料方式,进料过程控制压力为0.1-0.6MPaG,优选0.1-0.3MpaG,进料时间为4-18h,优选6-10h。
8.根据权利要求2-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述减水助剂,还包括通过添加抗氧剂配制为减水助剂组合物;
具体地,是在所述减水助剂制备方法中,反应完成后,向反应液中添加抗氧剂,得到减水助剂组合物;
优选地,所述抗氧剂为BHT与618的混合物,二者质量比为1:0.9-1.1,优选1:1;
所述抗氧剂在反应液中的添加量为10-200ppm,优选10-100ppm。
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