[发明专利]一种丙内酯开环加氢合成1,3-丙二醇的方法在审
申请号: | 202310013754.X | 申请日: | 2023-01-05 |
公开(公告)号: | CN116239445A | 公开(公告)日: | 2023-06-09 |
发明(设计)人: | 黄文学;冉建锋;严成岳;庞海洋;谢硕;刘泽超;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C29/149 | 分类号: | C07C29/149;C07C31/20 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 内酯 开环 加氢 合成 丙二醇 方法 | ||
1.一种β-丙内酯连续开环加氢合成1,3-丙二醇的方法,其特征在于,所述方法包含如下步骤:
S1:在强碱性树脂和助剂催化下,β-丙内酯和醇连续反应,开环得到3-羟基丙酸酯;
S2:在加氢催化剂作用下,3-羟基丙酸甲酯连续加氢反应得到1,3-丙二醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述强碱性树脂为苯乙烯型强碱性阴离子树脂和/或丙烯酸型强碱性阴离子树脂,优选D201、D202、D280、201、202、203、Ambersep900OH、Amberlyst-26(OH)中的一种或多种;
和/或,S1所述助剂含吡啶结构,优选芳环上含有供电子取代基的吡啶,更优选4-甲基吡啶、4-二甲氨基吡啶、4-吡咯烷基吡啶、4-哌啶基吡啶中的一种或多种;
优选地,助剂的用量为10-100ppm,以料液总质量计。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,S1中β-丙内酯和醇进料摩尔比为1:4.0~10.0;
和/或,S1所述醇是烷基醇,优选甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,S1所述反应在管式反应器中进行;
和/或,S1所述β-丙内酯和醇混合均匀后进入反应器,底进上出;
和/或,S1开环反应液的重时空速为0.6-3.0h-1,优选0.6-2.0h-1;
和/或,S1开环反应的温度为60~100℃,反应压力为常压或微正压。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S2所述加氢催化剂是雷尼镍、雷尼钴、钌碳、氧化铂、负载铜催化剂中的一种或多种,优选负载铜催化剂;
和/或,S2加氢反应液中催化剂含量为0.5-2.0wt%。
6.根据权利要求1或5所述的方法,其特征在于,S2所述加氢反应在高压釜中采用连续方式进行,S1的开环反应液直接通入加氢反应釜中;
优选地,S2中反应液在加氢反应釜中的停留时间为4.0-10.0h;
和/或,S2中氢气压力是2.0-5.0MPaG;
和/或,S2中反应温度为150~220℃。
7.一种1,3-丙二醇,采用权利要求1-6中任一项所述的方法制备获得,其特征在于,所述1,3-丙二醇通过β-丙内酯连续开环加氢合成。
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