[发明专利]一种二氯二氢硅组分的检测方法在审
| 申请号： | 202310014413.4 | 申请日： | 2023-01-05 |
| 公开（公告）号： | CN116008428A | 公开（公告）日： | 2023-04-25 |
| 发明（设计）人： | 金向华;陈琦峰;刘志军 | 申请（专利权）人： | 金宏气体股份有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16 |
| 代理公司： | 苏州三英知识产权代理有限公司 32412 | 代理人： | 朱如松 |
| 地址： | 215152 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二氯二氢硅 组分 检测 方法 | ||
1.一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对取样器内的空气进行置换，再向取样器内加入二氯二氢硅；
(2)将取样器抽真空，再将取样器水浴加热；
(3)向取样器内加入液氮，调整取样器的温度，使得取样器内气液平衡；
(4)再向取样器内通入载气加压，将载气和样品通入气相色谱仪、检测器进行检测分析，其中：
检测器为热导池检测器，工作电流为100,检测器室温度为100℃，汽化室温度为80℃，层析室温度为36-38℃，载气为纯度为氢气，载气流量为40ml/min；
色谱分离柱为中φ3×3000mm不锈钢柱，其填充物中，硅油I：101白色硅烷化担体(40-60)目＝30:60。
2.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，对取样器内的空气进行置换的过程如下：
将取样器置于水浴锅中进行水浴加热，并开启与取样器连接的单向排气阀；
加热完成后，关闭与取样器连接的单向排气阀，冷却至室温；
再向取样器内通入高纯氮气，并重新开启与取样器连接的单向排气阀，将取样器内的空气排出，然后关闭取样器连接的单向排气阀，完成取样器内的空气置换。
3.根据权利要求2所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，所述的水浴加热的温度为90-92℃，加热时间为10-12min。
4.根据权利要求2所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，所述的高纯氮气的通入时间为12-14min。
5.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述的二氯二氢硅为固体状。
6.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述的水浴加热的温度为26-28℃。
7.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述的调整取样器的温度的过程如下：
以3℃/min的速率降低取样器内的温度至15℃，再静止2-3min；
然后以5℃/min的速率降低取样器内的温度至1℃，再静止8-10min。
8.根据权利要求1所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述的载气为氢气。
9.根据权利要求7所述的一种二氯二氢硅组分的检测方法，其特征在于，所述的氢气的浓度≥99.99％。
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