[发明专利]一种二氯二氢硅组分的检测方法

说明书

本发明涉及二氯二氢硅组分检测技术领域，具体涉及一种二氯二氢硅组分的检测方法；本发明所提供的方法，对取样器内的空气进行置换；再向取样器内加入二氯二氢硅，将取样器抽真空；再将取样器水浴加热，向取样器内加入液氮，调整取样器的温度，使得取样器内气液平衡；再向取样器内通入载气加压，将载气和样品通入气相色谱仪、检测器进行检测分析，所提供的方法，能够有效的避免了样品与空气接触，可操作性强，同时，具有优异的准确性。

技术领域

本发明涉及二氯二氢硅组分检测技术领域，具体涉及一种二氯二氢硅组分的检测方法。

背景技术

二氯二氢硅在常温常压下为具有刺激性窒息气味和腐蚀性的无色有毒气体。空气中易燃，44℃以上能自燃。燃烧氧化后生成氯化氢和氧化硅。加热至100℃以上时会自行分解而生成氯化氢、氯、氢和不定性硅。施以强烈撞击时也会自行分解。在湿空气中产生腐蚀性烟雾。遇水水解生成盐酸和聚硅氧烷(SiH₂O)₄，可溶于苯、醚和四氯化碳，与碱、乙醇、丙酮起反应。即使接触小量卤素或其它氧化剂也会发生激烈反应。与三烷基胺、吡啶形成加成化合物。与三氟化锑反应生成氟硅烷。

目前主要通过顶空进样器并通过微量注射器抽取其顶部气体进行色谱分析，但是该方法，检测误差较大，影响了对于二氯二氢硅中成分含量检测的准确性。同时，二氯二氢硅会与空气接触，对于二氯二氢硅中成分含量的检测的适用性不佳，无法满足使用需求。

综上所述，研发一种二氯二氢硅组分的检测方法，是二氯二氢硅组分检测技术领域中急需解决的关键问题。

发明内容

针对现有技术所存在的上述缺点，本发明在于提供一种二氯二氢硅组分的检测方法，其能够有效的提升产品收率，而且还能够有效的提升产品纯度。

为实现上述目的，本发明提供了一种二氯二氢硅组分的检测方法，包括以下步骤：

(1)对取样器内的空气进行置换，再向取样器内加入二氯二氢硅；

(2)将取样器抽真空，再将取样器水浴加热；

(3)向取样器内加入液氮，调整取样器的温度，使得取样器内气液平衡；

(4)再向取样器内通入载气加压，将载气和样品通入气相色谱仪、检测器进行检测分析。

其中检测器为热导池检测器，工作电流为100,检测器室温度为100℃，汽化室温度为80℃，层析室温度为36-38℃，载气为纯度为氢气，载气流量为40ml/min。色谱分离柱为中φ3×3000mm不锈钢柱，其填充物中硅油I：101白色硅烷化担体(40-60)目＝30:60。

本发明进一步的设置为：在步骤(1)中，对取样器内的空气进行置换的过程如下：将取样器置于水浴锅中进行水浴加热，并开启与取样器连接的单向排气阀；加热完成后，关闭与取样器连接的单向排气阀，冷却至室温；再向取样器内通入高纯氮气，并重新开启与取样器连接的单向排气阀，将取样器内的空气排出，然后关闭取样器连接的单向排气阀，完成取样器内的空气置换。

本发明进一步的设置为：所述的水浴加热的温度为90-92℃，加热时间为10-12min。

本发明进一步的设置为：所述的高纯氮气的通入时间为12-14min。

本发明进一步的设置为：在步骤(1)中，所述的二氯二氢硅为固体状。

本发明进一步的设置为：在步骤(2)中，所述的水浴加热的温度为26-28℃。

本发明进一步的设置为：在步骤(3)中，所述的调整取样器的温度的过程如下：

以3℃/min的速率降低取样器内的温度至15℃，再静止2-3min；

然后以5℃/min的速率降低取样器内的温度至1℃，再静止8-10min。