[发明专利]一种防氧化涂料中多组分测定的压片X射线荧光分析方法

说明书

一种防氧化涂料中多组分测定的压片X射线荧光分析方法，涉及X射线荧光测量领域。防氧化涂料中多组分测定的压片X射线荧光分析方法是制备得到校准样品和待测样品；设置待检测组分在X射线荧光光谱仪中的测量条件；使用X射线荧光光谱仪对校准样品进行检测，创建Kappa，分析校准样品并输入待测元素含量，根据校准样品提供的Kii Av，修改kappa的Kii Sens值；使用X射线荧光光谱仪对待测样品进行检测。防氧化涂料中多组分测定的压片X射线荧光分析方法对校准样品创建Kappa后根据校准样品的Kii Av修改kappa的Kii Sens值后检测待测样品，能对新型材料样品进行准确检测。

技术领域

本申请涉及X射线荧光测量领域，具体而言，涉及一种防氧化涂料中多组分测定的压片X射线荧光分析方法。

背景技术

钢材在高温处理的过程中极易发生表面氧化和脱落，这一特点使得钢结构在锻造过程中会出现不同程度的钢材损耗，脱落下来的氧化物层不仅难以被回收利用，而且也会对淬火介质造成污染。近年来广泛应用成本低廉和使用方便的防氧化涂料来提升钢结构的高温防氧化效果，在防氧化涂料的研究和使用过程中常需要对防氧化涂料的成分进行检测。

X射线荧光分析通常采用玻璃融熔法和粉末压片法，与粉末压片法相比，玻璃熔融法能够更好地消除矿物和粒度效应，但是玻璃熔融法也存在诸多问题：一是制样相对繁琐耗时，不利于快速分析；二是分析成本高；三是防氧化涂料中部分未氧化单质金属在熔融制样时会严重腐蚀铂金坩埚，需要对试样进行低温预氧化，繁琐耗时。

发明内容

本申请的目的在于提供一种防氧化涂料中多组分测定的压片X射线荧光分析方法，其通过使用校准样品创建新的Kappa，并根据校准样品提供的Kii Av修改kappa的KiiSens值后对待测样品进行检测，从而解决了新型材料标准样品数量不足的问题，具有检测准确率高的优点，为新型材料的研究分析提供了可行的检测方法。

本申请是这样实现的：

本申请提供一种防氧化涂料中多组分测定的压片X射线荧光分析方法，包括以下步骤：

制备得到校准样品和待测样品；

设置待检测组分在X射线荧光光谱仪中的测量条件；

使用X射线荧光光谱仪对校准样品进行检测，创建Kappa，分析校准样品并输入待测元素含量，根据校准样品提供的Kii Av，修改kappa的Kii Sens值；

使用X射线荧光光谱仪对待测样品进行检测。

在一些可选的实施方案中，制备得到校准样品和待测样品时包括以下步骤：将样品研磨至粒度在180目以上后在105～110℃烘干50～70min冷却，随后称取3～4g样品在自动压样机上用硼酸镶边衬底以28～35t压力保压25～40s。

在一些可选的实施方案中，将样品研磨至粒度在180目以上时，将28～32g样品加入研钵后，向研钵加入2～4g微晶纤维素并研磨80～100s。

在一些可选的实施方案中，设置待检测组分在X射线荧光光谱仪中的测量条件之后，使用X射线荧光光谱仪对校准样品进行检测之前，使用以下公式对X射线荧光光谱仪进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正：其中，Ci为经校正后的待测元素的浓度；a₀，a₁，a₂为基本曲线的系数；I_i为测到的待测元素的强度；C_j为基体干扰元素的浓度；C_k为谱线干扰元素的浓度；α_1k为谱线干扰系数；α_2j为基体干扰系数。

在一些可选的实施方案中，设置待检测组分在X射线荧光光谱仪中的测量条件时参照下表所示：