[发明专利]一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法

权利要求书

1.一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1、第一步为1.1-二乙氧基己烷的合成：首先向反应釜中加入正己醛、氯化钙和催化剂，高位槽抽入乙醇，反应釜通冷降温至5℃~10℃，滴加乙醇，20小时滴加完成，滴毕保温30分钟，取样分析正己醛＜1%停止反应，转抽滤，用抽滤棒抽出上层清液，直接去精馏，精馏釜底温约60℃~85℃精馏，得第一步产品，含量＞98%；

步骤2、第二步为：1.1.3-三乙氧基辛烷的合成：向反应釜中抽入第一步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂控温-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，12小时滴加完毕，滴毕控温-10℃~5℃反应30分钟检测，控制第一步产品≤5%；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格；

步骤3、第三步为：1.1.3.5-四乙氧基癸烷的合成：向反应釜中抽入第二步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，15小时滴加完毕，滴毕控温-10℃~5℃反应约30分钟检测，控制第二步产品≤5%；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格；

步骤4、第四步：反式-2.4-癸二烯醛的合成：向反应釜中抽入水，加入氢氧化钠，加入催化剂和对苯二酚，开始搅拌反应30分钟，温度会升高至60℃~80℃，将高位槽中的乙酸滴入反应釜滴加30分钟，加毕乙酸搅拌30分钟；开蒸汽加热至100℃，开始滴加第三步产品，回流滴加，2小时滴毕；加热回流反应4小时，改回流为蒸馏，温度保持在90℃~100℃，脱低沸物乙醇，当出馏较慢时，收集低沸物，温度逐渐升高到100℃~115℃脱低沸物醋酸，当总脱低沸物时间为6小时时取样分析，第三步产品峰1%反应结束，如超标延长反应时间；降温40℃~50℃，加水水洗，搅拌20分钟，静置30分钟，分去下层水相，有机相在上层，上层有机相为粗品，下层水洗萃取，水相用甲基叔丁醚萃取二遍，充分静置分层，水相在下层，有机相在上层；合并有机相，粗品去精制含量＞99%为产品。

2.如权利要求1所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤1为放热反应，温度高于10℃时自动切断进料系统或者人工控制通水降温。

3.如权利要求1所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤1中正己醛与催化剂的质量比为200：0.1～1.5。

4.如权利要求1所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤2中所述催化剂为三氟化硼乙醚，500升反应釜滴加乙烯基乙醚的量为60kg。

5.如权利要求1所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤3中所述催化剂为三氟化硼乙醚，500升反应釜滴加乙烯基乙醚的量为56kg。

6.如权利要求1所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤1中己醛和乙醇的质量比为1：2.2～2.5。

7.如权利要求1所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤1中催化剂为硫酸氢钠，己醛与催化剂的质量比为1：0.01～0.05。

8.如权利要求1所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤1中正己醛与氯化钙的质量比为1：2.5～3.0。

9.如权利要求1中所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤3中1.1.3-三乙氧基辛烷与催化剂的质量比为100：0.4～1.2，1.1.3-三乙氧基辛烷与乙烯基乙醚的mol比为2.3：1。

10.如权利要求1中所述的一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，其特征是，所述步骤4中所述催化剂为磷酸，1.1.3.5-四乙氧基癸烷烷与乙酸的摩尔比为1：5.5。