[发明专利]一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法

说明书

本发明公开了一种反式‑2.4‑癸二烯醛的生产方法，采用己醛与乙醇及乙烯基乙醚为主原料，乙酸作溶剂、氯化钙作吸水剂，在密闭的反应釜中定量反应，经过1.1‑二乙氧基己烷的合成、1.1.3‑三乙氧基辛烷的合成、1.1.3.5‑四乙氧基癸烷的合成、最后水解生成反式‑2.4‑癸二烯醛。经过反复试验、试生产、生产，获得良好的效果；产品收率及品质皆较高，收率最高可以达到36.1％。本发明操作简单，安全环保，适合大规模工业生产。

技术领域

本发明涉及一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法, 属于食品添加剂生产技术领域。

背景技术

反式-2.4-癸二烯醛又名(E,E)-2,4-癸二烯醛，英文名trans,trans-2,4-Decadienal，常温下为淡黄色至黄色液体。桔子和新鲜的甜橙香气，带有脂肪气息；天然存在于橙皮、柠檬、烤鸡等挥发性成分中，主要主要用于配制鸡肉香精及土豆片、柑橘、油炸品和香辛型食品。

目前对反式-2.4-癸二烯醛的合成研究报道比较少，而且目前生产方法复杂、不环保；且制备的产品档次低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：

一种反式-2.4-癸二烯醛的生产方法，包括以下步骤：

步骤1、第一步为1.1-二乙氧基己烷的合成：首先向反应釜中加入正己醛、氯化钙和催化剂，高位槽抽入乙醇，反应釜通冷降温至5℃~10℃，滴加乙醇，约20小时滴加完成，滴毕保温30分钟，取样分析正己醛＜1%停止反应，转抽滤，用抽滤棒抽出上层清液，直接去精馏，精馏釜底温约60℃~85℃精馏，得第一步产品，含量＞98%；

步骤2、第二步为：1.1.3-三乙氧基辛烷的合成：向反应釜中抽入第一步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，约12小时滴加完毕，滴毕控温-10℃~5℃反应约30分钟检测，控制第一步产品≤5%为宜；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格；

步骤3、第三步为：1.1.3.5-四乙氧基癸烷的合成：向反应釜中抽入第二步产品，开启搅拌，通冷降温至-10℃，加催化剂，控温-10℃~5℃滴加乙烯基乙醚，约15小时滴加完毕，滴毕控温-10℃~5℃反应约30分钟检测，控制第二步产品≤5%为宜；而后用20%的烧碱乙醇溶液中和反应液PH=7~8，转精馏，真空度控制在5mmHg精制，产品＞97%为合格；

步骤4、第四步：反式-2.4-癸二烯醛的合成：向反应釜中抽入水，加入氢氧化钠，加入催化剂和对苯二酚，开始搅拌反应30分钟（温度会升高至60℃~80℃），将高位槽中的乙酸滴入反应釜滴加约30分钟，加毕乙酸，搅拌30分钟；开蒸汽加热至100℃，开始滴加第三步产品，回流滴加，约2小时滴毕；加热回流反应4小时，改回流为蒸馏，温度保持在90℃~100℃，脱低沸物乙醇，当出馏较慢时，收集低沸物（为乙酸、乙醇水溶液，收集、精馏、除水、乙酸重复使用），温度逐渐升高到100℃~115℃脱低沸物醋酸，当总脱低沸物时间为6小时时取样分析，第三步产品峰1%反应结束，如超标可适当延长反应时间；降温约40℃~50℃，加水水洗，搅拌20分钟，静置30分钟，分去下层水相，有机相在上层，上层有机相为粗品，下层水洗萃取，水相用甲基叔丁醚萃取二遍，充分静置分层，水相在下层，有机相在上层；合并有机相，粗品去精制含量＞99%为产品。

作为本发明的进一步方案，所述步骤1为放热反应，温度高于10℃时自动切断进料系统或者人工控制通水降温。

作为本发明的进一步方案，所述步骤1中正己醛与催化剂的质量比为200：0.1～1.5。

作为本发明的进一步方案，所述步骤2中所述催化剂为三氟化硼乙醚，500升反应釜滴加乙烯基乙醚的量为60kg。