[发明专利]一种3,6-二叔丁基咔唑的制备方法在审
| 申请号： | 202310038997.9 | 申请日： | 2023-01-12 |
| 公开（公告）号： | CN116063222A | 公开（公告）日： | 2023-05-05 |
| 发明（设计）人： | 杨修光;朱叶峰;吴忠凯;裴晓东;王凡;钱有军;申保金;张玲;张倩倩 | 申请（专利权）人： | 中钢集团南京新材料研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D209/86 | 分类号： | C07D209/86 |
| 代理公司： | 北京谱帆知识产权代理有限公司 11944 | 代理人： | 曲永芳 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市江宁区菲尼克斯*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁基 制备 方法 | ||
1.一种3,6-二叔丁基咔唑的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：以咔唑和叔丁醇为原料，以磺酸型离子液体为催化剂，反应制得3,6-二叔丁基咔唑，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述咔唑与所述叔丁醇的摩尔比为1:(2～6)；
和/或，所述咔唑与所述离子液体的摩尔比为1:(0.2～2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺酸型离子液体的结构式选自如下的一种或多种：
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体的优选结构式为IL1、IL3或IL4。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺酸型离子液体为反应溶剂。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述磺酸型离子液体反应后可以回收重复使用。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应在保护气保护下进行；
和/或，所述反应的温度为60～80℃；
和/或，所述反应的时间为6～12小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应结束后，通过萃取、浓缩、结晶得到3,6-二叔丁基咔唑。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述萃取结束后，得到上层有机相为3,6-二叔丁基咔唑相，下层水相为离子液体相。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述萃取使用的萃取剂选自正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种；
和/或，所述结晶使用的结晶溶剂选自甲醇、乙醇、石油醚、正己烷、邻二甲苯中的一种或多种。
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