[发明专利]5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法

权利要求书

1.5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)米醛II和乙酸酯III加入溶剂A中，再加入三乙胺，控制温度，缓慢加入四氯化钛，保温搅拌，制得化合物IV；

(2)将步骤(1)制得的化合物IV加入溶剂B中，加入丙酮V，控制温度，再加入碱，保温搅拌，滴加盐酸调节PH至3～4，制得化合物VI溶液；

(3)将步骤(2)制得的化合物VI溶液减压浓缩后加入溶剂C萃取，回流分水，再加入缚酸剂，控制温度，滴加丙酰氯VII，保温搅拌，滴加盐酸调PH至2～3，制得化合物VIII溶液；

(4)将步骤(3)制得的化合物VIII溶液水洗分层，有机相回流分水，再加入DMAP，控制温度，保温搅拌，滴加盐酸调PH至4～5，制得化合物I；

2.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述米醛II与乙酸酯III的摩尔比为1:1.1～1.3，所述米醛II与三乙胺的摩尔比为1:2.5～3，所述米醛II与四氯化钛的摩尔比为1:1.1～1.3，所述米醛II与溶剂A的质量比为1:6～8。

3.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中，控制温度为0～10℃，保温搅拌时间为1～5h。

4.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中乙酸酯的结构式如式III所示：

其中，R基为甲基、乙基、丙基、异丙基中的任一种。

5.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂A为二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、氯苯中的任一种。

6.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述化合物IV与丙酮V的摩尔比为1:1.5～2，所述化合物IV与碱的摩尔比为1:1.1～1.3，所述化合物IV与溶剂B的质量比为1:5～8；

所述控制温度为20～30℃，保温搅拌的时间为5～10h。

7.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠、钠氢中的任一种，溶剂B为四氢呋喃、乙腈、DMF中的任一种。

8.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中，所述化合物VII与步骤(2)中化合物IV的摩尔比为0.9～1:1，所述缚酸剂与步骤(2)中化合物IV的摩尔比为1.1～1.3:1，所述溶剂C与步骤(2)中化合物IV的质量比为3～5:1；

所述控制温度为0～10℃，保温搅拌的时间为1～5h。

9.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中缚酸剂为三乙胺、N,N-二异丙基乙胺、DBU、吡啶中的任一种，溶剂C为甲苯、氯苯、二甲苯中的任一种。

10.根据权利要求1所述的5-(2,4,6-三甲苯基)-2-丙酰基-3-羟基-2-环己烯-1-酮的合成方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述催化剂DMAP与步骤(2)中化合物IV的摩尔比为0.05～0.1:1；

所述加入催化剂后控制温度为90～100℃，保温搅拌的时间为1～5h。