[发明专利]一种混合十三醛的制备方法在审
申请号: | 202310043576.5 | 申请日: | 2023-01-29 |
公开(公告)号: | CN116041154A | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 王耀伟;王鹏;史会兵;冯保林;杨桂爱;晏耀宗;赵德明;张川;李寿丽;张凤岐;栾波 | 申请(专利权)人: | 山东京博石油化工有限公司 |
主分类号: | C07C45/50 | 分类号: | C07C45/50;C07C47/02;C07C2/16;C07C11/02;B01J31/24;B01J31/22 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 高雪 |
地址: | 256500 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 混合 十三 制备 方法 | ||
1.一种混合十三醛的制备方法,包括以下步骤:
在一氧化碳和氢气的条件下,将铑催化剂、有机膦氧配体、混合十二烯和溶剂混合后,进行反应,得到混合十三醛。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述铑催化剂包括水合三氯化铑、醋酸铑、二羰基乙酰丙酮铑、十二羰基四铑或1,5-环辛二烯氯化铑二聚体;
所述铑催化剂与所述混合十二烯的摩尔比为1:1~10000。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述混合十二烯的制备方法包括以下步骤:
1-丁烯在多相镍催化剂的催化作用下进行三聚反应,得到混合十二烯;
所述铑催化剂与所述混合十二烯的摩尔比为1:5000。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机膦氧配体具有式Ⅰ或式Ⅱ所示的结构;
其中,R1、R1'和R1”独立的选自C1~C8烷基、取代或非取代的C6~C18芳香基、氰基或醚基;或R1、R1'和R1”独立的与所在环形成取代或非取代的C4~C18杂环;
R2选自C1~C8烷基、C1~C8烷氧基、取代或非取代的C6~C18芳香基;
式Ⅱ中的连接基团选自炔基或苯氧基甲苯基。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机膦氧配体选自L1~L12中的一种;
所述有机膦氧配体与所述铑催化剂的摩尔比为1~10000:1。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述有机膦氧配体与所述铑催化剂的摩尔比为10:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂包括甲苯、正己烷、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺和苯甲醚中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一氧化碳和氢气的体积比为1~10:1~10;
所述反应的气体压力为0.1~20MPa。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为25~200℃,反应的时间为1~48h;
所述反应后,还包括:减压蒸馏。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述一氧化碳和氢气的体积比为1:1;
所述反应的气体压力为5MPa,反应的温度为150℃,反应的时间为20h。
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