[发明专利]一种功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺与应用有效
申请号: | 202310055468.X | 申请日: | 2023-01-19 |
公开(公告)号: | CN115785341B | 公开(公告)日: | 2023-04-18 |
发明(设计)人: | 徐斌;孙占明 | 申请(专利权)人: | 常熟威怡科技有限公司 |
主分类号: | C08F251/02 | 分类号: | C08F251/02;B01J20/26;C02F1/28;B01J20/30;C08F222/24;C08F220/06;C07C303/32;C07C309/14;C02F101/30 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙) 44418 | 代理人: | 刘茂龙 |
地址: | 215500 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 羧甲基纤维素 吸附剂 合成 工艺 应用 | ||
1.一种功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺,其特征在于:所述合成工艺包括如下步骤:
步骤a:将丙烯酸加入到20-30%的氢氧化钠水溶液中,配置成中和度为60-80%的丙烯酸溶液;
步骤b:向蒸馏水中加入羧甲基纤维素,搅拌溶解后依次加入丙烯酸溶液、聚合单体双(丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠)和引发剂过硫酸钾,在氮气气氛中进行交联聚合反应,其中双(丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠)的结构式为:;
步骤c:反应后冷却,滴加稀盐酸进行酸化、过滤、洗涤、干燥,得到功能性羧甲基纤维素吸附剂。
2.根据权利要求1所述的功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺,其特征在于:所述丙烯酸、羧甲基纤维素、双(丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠)、过硫酸钾的重量比为200-800:100:15-60:4-20。
3.根据权利要求1所述的功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺,其特征在于:所述步骤b中交联聚合反应控制温度在60-75 ℃之间,反应时间控制在3-5 h之间。
4.根据权利要求1所述的功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺,其特征在于:所述步骤c中滴加稀盐酸调控反应溶液的pH至3-5。
5.根据权利要求1所述的功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺,其特征在于:所述双(丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠)的合成工艺包括如下步骤:
步骤d:向乙醇中加入摩尔比为2-2.6:1的1-丙磺酸-3-(2-羟乙基)胺和二溴乙烷,然后滴加碳酸钠水溶液,然后升温至60-80 ℃回流反应12-24 h,反应后减压浓缩析出沉淀、重结晶、干燥,得到双(羟乙基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠);
步骤e:将摩尔比为1:2.2-2.8:2.5-3的双(羟乙基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠)、丙烯酰氯和三乙胺在冰浴下依次滴加到溶剂中,搅拌均匀后在室温下搅拌反应6-18 h,反应后减压浓缩析出沉淀、重结晶、干燥,得到双(丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠)。
6.根据权利要求5所述的功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺,其特征在于:所述步骤d中滴加碳酸钠水溶液调控反应溶液pH至8-10。
7.根据权利要求5所述的功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺,其特征在于:所述步骤e中溶剂为丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、乙腈、乙酸乙酯中的任一种。
8.一种如权利要求1-7任一项功能性羧甲基纤维素吸附剂在含染料废水处理中的应用。
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