[发明专利]一种功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺与应用

说明书

本发明涉及纤维素技术领域，且公开了一种功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺与应用，以1‑丙磺酸‑3‑（2‑羟乙基）胺和、二溴乙烷和丙烯酰氯作为反应原料，合成了一种新型的磺酸钠型丙烯酸酯单体双（丙烯酸酯基‑N,N‑二叔胺基丙磺酸钠），含有的双丙烯酸酯基团，在过硫酸钾引发作用下作为交联剂，与丙烯酸在羧甲基纤维素骨架中发生交联聚合，得到接枝了磺酸钠‑丙烯酸交联共聚物的新型功能性羧甲基纤维素吸附剂，对阳离子染料孔雀石绿和罗丹明B具有很强的静电相互作用，表现出优异的吸附性能。

技术领域

本发明涉及纤维素技术领域，具体为一种功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺与应用。

背景技术

纤维素来源广泛、可生物降解、吸附性能好，在废水处理、水污染治理等领域有着广阔的发展前景，对纤维素化学改性、制备功能化纤维素是研究热点，如羧甲基纤维素、磺化纤维素、纤维素-丙烯酸类共聚物等具有良好的吸附性能，申请号为CN201310604637.7的专利《磺酸功能化的纤维素吸附材料的制备方法及用途》，公开了含有羧基的芳香磺酸与含纤维素结构的材料，发生酯化反应，得到磺酸功能化的纤维素吸附材料，可以用于水体中重金属离子去除。

将羧甲基纤维素与丙烯酸类单体、交联剂N,N’-亚甲基双丙烯酰胺进行交联聚合，得到的纤维素基复合材料具有更好的吸附性能，文献《植酸-甲基丙烯酸二甲氨基乙酯-羧甲基纤维素钠交联聚合物的制备及染料吸附性能》，报道了以甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为单体、羧甲基纤维素钠为骨架，改性植酸作为交联剂，制备新型的染料吸附剂，对阴离子染料活性艳红24和阳离子染料品红碱性都具有很好的吸附性能，本发明利用新型的磺酸钠单体与丙烯酸和羧甲基纤维素交联聚合，得到功能性羧甲基纤维素吸附剂应用于含染料等污染物的废水处理中。

发明内容

（一）解决的技术问题

本发明提供了一种磺酸功能性的羧甲基纤维素吸附剂及合成工艺，应用于含染料等废水处理中，对阳离子染料污染物具有优异的吸附效果。

（二）技术方案

一种功能性羧甲基纤维素吸附剂的合成工艺，包括如下步骤：

步骤a：将丙烯酸加入到氢氧化钠水溶液中，配置成中和度为60-80%的丙烯酸溶液。

步骤b：向蒸馏水中加入羧甲基纤维素，搅拌溶解后依次加入丙烯酸溶液、聚合单体双（丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠）和引发剂过硫酸钾，在氮气气氛中进行交联聚合反应。

步骤c：反应后冷却，滴加稀盐酸进行酸化，过滤溶剂，依次用蒸馏水、乙醇洗涤、干燥，得到功能性羧甲基纤维素吸附剂。

优选的，所述丙烯酸、羧甲基纤维素、双（丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠）、过硫酸钾的重量比为100:200-800:15-60:4-20。

优选的，所述步骤b中交联聚合反应控制温度在60-75 ℃之间，反应时间控制在3-5 h之间。

优选的，所述步骤c中滴加稀盐酸调控反应溶液的pH至3-5。

优选的，所述双（丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠）的合成工艺包括如下步骤：

步骤d：向乙醇中加入摩尔比为2-2.6:1的1-丙磺酸-3-（2-羟乙基）胺和二溴乙烷，然后滴加碳酸钠水溶液，然后升温至60-80 ℃回流反应12-24 h，反应后减压浓缩析出沉淀，将沉淀用乙醇中重结晶、干燥，得到双（羟乙基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠）。

步骤e：将摩尔比为1:2.2-2.8:2.5-3的双（羟乙基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠）、丙烯酰氯和三乙胺在冰浴下依次滴加到溶剂中，搅拌均匀后在室温下搅拌反应6-18 h，反应后减压浓缩析出沉淀，将沉淀用体积比为1:1的乙醇和丙酮的混合溶剂进行重结晶、干燥，得到双（丙烯酸酯基-N,N-二叔胺基丙磺酸钠）。