[发明专利]银包铜粉、制备方法、在银包铜浆料中的应用及检测银包铜粉中银包覆层致密性的方法

权利要求书

1.一种制备银包铜粉并检测银包铜粉中银包覆层致密性的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）制备银包铜粉：

（i）将铜粉、酸性还原剂和溶剂混合，得到铜粉液；

所述酸性还原剂和溶剂的固液比为(0.5-1.5)g:500mL；

（ii）将银盐、配体、表面修饰剂和溶剂混合，得到银络合溶液；

所述配体包括聚乙烯吡咯烷酮K30、聚乙烯吡咯烷酮K60、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、三乙胺或乙二胺四乙酸二钠中的任意一种或至少两种的组合；

所述配体与所述溶剂的固液比为(0.12-0.2)g:1mL；

所述表面修饰剂含亲油性基团，所述表面修饰剂包括脂肪酸、脂肪酸盐或硅烷偶联剂中的任意一种或至少两种的组合；

所述表面修饰剂与所述溶剂的固液比为(0.016-0.025)g:1mL；

（iii）在搅拌条件下，将所述银络合溶液滴加到所述铜粉液中进行混合，进行反应，干燥后得到所述银包铜粉；

（2）检测银包铜粉中银包覆层致密性：

（A）将所述银包铜粉与氧化剂溶液混合，得到混合溶液；

所述混合的时间为3-7min；

（B）取步骤（A）中所述混合溶液的上清液，加酸进行沉降，定容并加入指示剂后得到待测溶液；

所述酸为盐酸，所述盐酸与所述上清液的体积比为(0.8-1.2):1；

（C）使用乙二胺四乙酸二钠滴定溶液滴定步骤（B）所述待测溶液，记录滴定溶液的体积；所述氧化剂溶液中的氧化剂与所述银包铜粉的质量比为1:(3-7)。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述银包铜粉包括铜内核和位于所述铜内核表面的银包覆层，所述银包覆层的表面吸附有表面修饰剂。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（ii）所述脂肪酸包括硬脂酸、软脂酸、油酸、亚油酸或蓖麻油酸中的任意一种或至少两种的组合；

步骤（ii）所述脂肪酸盐包括硬脂酸钠和/或软脂酸钠；

步骤（ii）所述硅烷偶联剂包括硅烷偶联剂KH-560和/或硅烷偶联剂KH-570；

步骤（ii）所述银盐与所述溶剂的固液比为(0.03-0.06)g:1mL。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（ii）中所述混合的方法包括：

（a）将银盐与一部分溶剂混合，得到银盐溶液；

（b）将步骤（a）所述银盐溶液与配体混合，得到混合液；

（c）将表面修饰剂与另一部分溶剂混合，加入到步骤（b）所述混合液中，得到银络合溶液。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（iii）所述搅拌的速率为250-300rpm；

步骤（iii）所述滴加的速率为1.8-2.5mL/min；

步骤（iii）中所述反应的时间为20-40min；

步骤（iii）中所述反应结束后进行后处理，所述后处理包括清洗，所述清洗用的清洗剂为含有乙酰丙酮的有机溶剂；

所述清洗剂中乙酰丙酮和有机溶剂的质量比为(0.5-1.5):5；

所述清洗后得到的上清液的电导率小于5μS/cm；

步骤（iii）中所述干燥的温度为50-70℃，所述干燥的时间为10-12h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（i）所述酸性还原剂包括酒石酸、磺酸、亚磺酸、硫羧酸或抗坏血酸中的任意一种或至少两种的组合；

步骤（i）所述铜粉和溶剂的固液比为(10-15)g:500mL；

步骤（i）所述混合的过程中伴有搅拌，所述搅拌的速率为250-300rpm，所述搅拌的时间为0.5-1h。