[发明专利]银包铜粉、制备方法、在银包铜浆料中的应用及检测银包铜粉中银包覆层致密性的方法

说明书

本发明属于金属粉体技术领域，提供了银包铜粉、制备方法、在银包铜浆料中的应用及检测银包铜粉中银包覆层致密性的方法，所述制备方法包括以下步骤：（1）将银盐、配体、表面修饰剂和溶剂混合，得到银络合溶液；（2）将铜粉液与步骤（1）中所述银络合溶液混合，进行反应，干燥后得到所述银包铜粉；其中，所述表面修饰剂含亲油性基团。本发明提供的方法工艺简单，制备的银包铜粉具有亲油疏水的特性和优异的导电性，且银包覆层具有高致密性。基此制备的银包铜浆料具有较低的成本和优异的性能。此外，本发明提供的检测银包覆层致密性的方法可以定量分析银包覆层的致密性，方法简单，且对于不同样品的致密性具有横向对比性。

技术领域

本发明属于金属粉体技术领域，具体涉及银包铜粉、制备方法、在银包铜浆料中的应用及检测银包铜粉中银包覆层致密性的方法。

背景技术

目前，对于太阳能的利用主要有光、热和光伏发电等几种形式，其中太阳能电池主流产品的关键材料之一用的是导电银包铜浆料，从PERC电池（即发射极和背面钝化电池）到n型太阳能电池（如异质结或TOPCon太阳能电池）的技术发展中，对于银包铜浆料的依赖及消耗量将进一步增加，如n型太阳能电池在设计时即是正面和背面都使用银包铜浆料。然而，用纯银包铜浆料的太阳能电池成本将会很高，因此，基于成本效益考虑，太阳能电池的银包铜浆料部分成本必须进行优化降低。

核壳结构的复合金属粉可具有与单一金属粉不同的表面和内部结构，尤其是在内部核与外层壳的金属性质相近的情况下，可以作为一种新的替代单一贵金属粉末的新材料。银粉作为优异的贵金属粉导电填料，在电子导电浆料以及电磁屏蔽材料等领域中应用广泛，但银却是在电场下迁移速度最快的金属材料，这是银自身存在的问题。将铜作为内部核，银作为外部壳的银包铜粉体，既可解决银的迁移问题，又可以同时保留铜和银的优良导电性，极大地降低了成本。

银包铜粉在银包铜浆料中作为导电填充材料，因为浆料的开发需要保证在固化后银包铜粉体的可靠性，以及在做成组件后需要通过高温高湿测试（双85实验）。因此对于浆料来讲，银包铜粉体必须具有很好的抗氧化性能力，与抗氧化性能具有直接关系的就是铜单质外部银包覆的致密性，通常情况下致密性也越好，抗氧化性就会高。如果包覆致密性不够，即使银含量很高，在银包铜粉体外部裸露铜单质也极易与空气中的氧气发生反应，生成氧化铜和氧化亚铜，导致导电能力大幅下降，甚至在组件高温高湿实验中出现问题。

CN114734036A公开了一种包覆核壳结构镀银活化基底银层的粉体、制备方法与应用，所述制备方法包括：用硝酸银和卤化钠的混合溶液浸涂后，经曝光即可在待镀的内核粉体表面制备一层活化银层，然后再通过化学镀沉积一层致密的银层。该方法制备银包铜颗粒需要加热，而且浸涂和曝光需要在暗室红光下进行，制备条件相对要求严格，不利于放大规模生产。

CN114939658A公开了一种铜粉进行敏化和活化，再通过与银溶液反应制备出银包铜的方法，采用氯化亚锡作为敏化剂，给反应过程中引入了氯离子，有氯离子存在的情况下，直接影响银铜质检的置换反应，银最终无法全部沉积在铜表面。而且很可能会导致银包铜产品发黑，导电性能降低。

CN105965010A公开了一种镀银铜粉的制备方法，包含预处理、表面镀银和后处理三个工艺步骤。首先用稀硫酸洗涤铜粉以除去铜表面氧化层，并用蒸馏水洗涤至中性；随后用氯化亚锡和银氨溶液分别对铜粉进行敏化、活化处理，并用蒸馏水洗涤至中性；将银氨溶液与还原剂一起加入铜粉中，通过磁力搅拌使反应均匀进行，反应结束后进行水洗过滤并烘干，再采用球磨的方法，获得镀银铜粉。该制备方法在反应过程中引入了杂质氯离子，使得银无法完全沉积在铜的表面，导致镀银铜粉的银包覆层致密性差，而且很可能会导致银包铜产品发黑，导电性能降低。

综上所述，现有技术中银包铜粉的制备方法主要存在包覆方法操作繁琐，处理工艺易引入杂质，致密性和导电性能差等问题。此外，对于银包铜粉中银包覆层致密性的检测，目前除了使用仪器分析表面元素，还没有可以定量分析包覆致密性的方法。