[发明专利]一种利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的方法以及该方法得到的硅钨酸

权利要求书

1.一种利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）将废弃脱硝催化剂预处理后进行酸浸，然后固液分离，并对所得滤渣进行洗涤、干燥、粉碎；

（2）将步骤（1）得到的粉状物料在碱性溶液中超声，然后固液分离；

（3）将步骤（2）所得滤液的pH值调节至5.5~7，搅拌后将pH值调节至7.5~10，陈化后进行固液分离，得到滤液；

（4）将步骤（3）所得滤液浓缩至钨离子浓度≥60g/L，并将析出物除去，然后将所得第一富集液的pH值调节至6.8~7.2，保持20~50min，之后进行第一次加热浓缩，将产生的沉淀和/或析出物除去，之后继续第二次加热浓缩至溶液体积为所述第一富集液体积的1/10~1/5；

（5）在搅拌条件下，向步骤（4）所得溶液中加入第一酸性溶液，并在60~90℃下保温至溶液体积为所述步骤（4）所得溶液的1/20~1/5，然后冷却至-10~10℃保温15~40h，并将产生的沉淀和/或析出物除去；

（6）将步骤（5）所得溶液超声至溶液澄清，然后加水稀释至溶液体积为所得澄清溶液的4~10倍，然后加入所得溶液体积1/2~1/5的第二酸性溶液，加热搅拌；

（7）向步骤（6）所得溶液中加入乙醚进行萃取，然后采用保护性气体对有机相进行吹扫，之后进行水热反应至出现晶体，继续反应4~12小时后将晶体分离出来；

（8）将步骤（7）得到的晶体溶于水中浓缩进行重结晶，出现晶体后继续浓缩至溶液体积为晶体溶于水后得到的溶液体积的1/20~1/4，然后将结晶产物分离出来进行干燥。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，在所述废弃脱硝催化剂中，以三氧化钨计，钨的含量为2~10重量%；以二氧化硅计，硅的含量为0.2~8重量%。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述酸浸的条件包括：液固比＞5mL:1g，酸浸采用的酸性溶液的浓度为0.2~4mol/L，酸浸时间为2~24h。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述碱性溶液与所述粉状物料的用量液固比为4~20mL:1g，所述碱性溶液的浓度为3~50重量%，所述超声时间为2~24h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（3）中，所述搅拌时间为10~60min，所述陈化时间为10~48h。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述第一次加热浓缩的条件包括：温度为50~90℃，时间为30~120min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（4）中，所述第二次加热浓缩的温度为50~90℃。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（5）中，所述第一酸性溶液的浓度为36~8重量%，所述第一酸性溶液的加入量为步骤（4）所得溶液体积的1/50~1/30。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（6）中，所述第二酸性溶液的浓度为36~38重量%。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（6）中，所述加热搅拌的条件包括：温度为70~90℃，时间为30~120min。

11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（7）中，所述乙醚的用量体积为所述步骤（6）所得溶液体积的1/4~1/2。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（7）中，所述萃取时间为2~12h。

13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（7）中，所述吹扫时间为2~24h。