[发明专利]一种利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的方法以及该方法得到的硅钨酸

说明书

本发明涉及固废资源化利用技术领域，公开了一种利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的方法以及该方法得到硅钨酸。所述方法包括：将废弃脱硝催化剂进行酸浸，粉碎；将粉状物料在碱性溶液中超声；将滤液的pH值调节至5.5~7，搅拌后调节至7.5~10；将滤液浓缩至钨离子浓度≥60g/L，将析出物除去，将所得富集液的pH值调节至6.8~7.2进行加热浓缩，将产生的沉淀和/或析出物除去，加热浓缩；向溶液中加入酸性溶液，然后冷却、保温，将沉淀和/或析出物沉淀除去；将溶液超声至澄清，然后加水稀释、加入酸性溶液，加热搅拌；溶液进行萃取，然后吹扫，之后进行水热反应至出现晶体；将晶体进行重结晶。

技术领域

本发明涉及固废资源化利用技术领域，具体涉及一种利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的方法以及该方法得到的硅钨酸。

背景技术

目前，氮氧化物是造成光化学烟雾、雾霾和酸雨的重要前驱体，因此控制氮氧化物的排放量尤为重要。火力发电厂是氮氧化物排放的主要来源之一，目前采用的干法烟气脱硝的方法主要是选择性催化还原法（SCR）。SCR脱硝技术广泛应用于我国以燃煤为主的工业锅炉中氮氧化物的减排，钒钛系脱硝催化剂作为SCR系统的重要部分，对氮氧化物的减排起着关键作用。SCR催化剂使用三年后必须更换，钒钛系脱硝催化剂的大量使用，必然带来后续催化剂失活的处置问题，且废弃脱硝催化剂中重金属含量较多对环境有着较大的潜在危害。同时，废弃脱硝催化剂中含有大量的高附加值有价金属钛、钨和钒等，是一种提取上述有价金属的宝贵资源，具有很高的经济价值。

硅钨酸是一种重要的化工产品，广泛应用于生物化学试剂，碱性染料用媒染剂等领域，其传统制备方法采用纯净的化学品制备，成本较高。废弃脱硝催化剂是一种废弃物，且同时含有硅和钨，如果能够将其作为制备硅钨酸的原料无疑会极大降低成本。然而，现有技术中没有关于利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的相关报道。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的未有利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的问题，提供一种利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的方法以及该方法得到的硅钨酸，该方法通过同时利用废弃脱硝催化剂中的硅和钨，并在一定程度上降低硅的含量、富集钨，从而制备得到硅钨酸。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种利用废弃脱硝催化剂制备硅钨酸的方法，所述方法包括以下步骤：

（1）将废弃脱硝催化剂预处理后进行酸浸，然后固液分离，并对所得滤渣进行洗涤、干燥、粉碎；

（2）将步骤（1）得到的粉状物料在碱性溶液中超声，然后固液分离；

（3）将步骤（2）所得滤液的pH值调节至5.5~7，搅拌后将pH值调节至7.5~10，陈化后进行固液分离，得到滤液；

（4）将步骤（3）所得混合滤液浓缩至钨离子浓度≥60g/L，并将析出物除去，然后将所得第一富集液的pH值调节至6.8~7.2，保持20~50min，之后进行第一次加热浓缩，将产生的沉淀和/或析出物除去，之后继续第二次加热浓缩至溶液体积为所述第一富集液体积的1/10~1/5；

（5）在搅拌条件下，向步骤（4）所得溶液中加入第一酸性溶液，并在60~90℃下保温至溶液体积为所述步骤（4）所得溶液的1/20~1/5，然后冷却至10~-10℃保温15~40h，并将产生的沉淀和/或析出物除去；

（6）将步骤（5）所得溶液超声至溶液澄清，然后加水稀释至溶液体积为所得澄清溶液的4~10倍，然后加入所得溶液体积1/2~1/5的第二酸性溶液，加热搅拌；

（7）向步骤（6）所得溶液中加入乙醚进行萃取，然后采用保护性气体对有机相进行吹扫，之后进行水热反应至出现晶体，继续反应4~12小时后将晶体分离出来；

（8）将步骤（7）得到的晶体溶于水中浓缩进行重结晶，出现晶体后继续浓缩至溶液体积为晶体溶于水后得到的溶液体积的1/20~1/4，然后将结晶产物分离出来进行干燥。