[发明专利]一种高纯度山柰酚3-O-(2″-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法在审
申请号: | 202310068538.5 | 申请日: | 2023-02-06 |
公开(公告)号: | CN116082422A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 车爽;关鑫;郑新元;周军;曲佳 | 申请(专利权)人: | 天津市药品检验研究院 |
主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
代理公司: | 天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙) 12217 | 代理人: | 孙乔乔 |
地址: | 300050*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 山柰 呋喃 芸香苷 制备 方法 | ||
1.一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1.药材提取:将耳叶番泻叶加入20-25倍量的甲醇溶液,超声处理20-40分钟,过滤得到提取液,重复多次合并提取液,减压回收溶剂,得到固体提取物,将所得固体提取物用10-15倍量甲醇溶液溶解,得到提取液;
S2.一次制备:将步骤S1得到的提取液进行液相色谱,液相色谱条件为:安捷伦制备液相色谱仪FL-L100G,色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(250×9.4mm,5μm),以乙腈-1%冰乙酸为流动相,流速为2.0ml/分钟,柱温为25℃,检测波长为270nm,收集10-11分钟流出液,得一次制备洗脱液;
S3.二次制备:将步骤S2得到的洗脱液回收溶剂得到固体提取物,再用5-10倍量甲醇溶解固体提取物,将所得溶液进行液相色谱,液相色谱条件为:岛津高效液相色谱仪LC-20AD,色谱柱为ThermoODSHYPERSILDim(50×4.6mm,5μm),以乙腈-1%冰乙酸为流动相,流速为1.5ml/分钟,柱温为40℃,检测波长为270nm,收集5-7分钟流出液,得二次制备洗脱液;
S4.将步骤S3得到的洗脱液回收溶剂后减压干燥,得到山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷提取物。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S1中,甲醇溶液的浓度为50%-80%。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S1中,甲醇提取次数为2-3次。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,乙腈-1%冰乙酸的体积比为20:80。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,进样量为1-2ml。
6.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S3中,乙腈-1%冰乙酸的体积比为11:89。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S3中,进样量为10-40μl。
8.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S4中,减压干燥的条件为:温度为50-60℃,真空度为-0.05~-0.1MPa。
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