[发明专利]一种高纯度山柰酚3-O-(2″-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310068538.5 申请日: 2023-02-06
公开(公告)号: CN116082422A 公开(公告)日: 2023-05-09
发明(设计)人: 车爽;关鑫;郑新元;周军;曲佳 申请(专利权)人: 天津市药品检验研究院
主分类号: C07H17/07 分类号: C07H17/07;C07H1/08
代理公司: 天津市尚仪知识产权代理事务所(普通合伙) 12217 代理人: 孙乔乔
地址: 300050*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 山柰 呋喃 芸香苷 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

S1.药材提取:将耳叶番泻叶加入20-25倍量的甲醇溶液,超声处理20-40分钟,过滤得到提取液,重复多次合并提取液,减压回收溶剂,得到固体提取物,将所得固体提取物用10-15倍量甲醇溶液溶解,得到提取液;

S2.一次制备:将步骤S1得到的提取液进行液相色谱,液相色谱条件为:安捷伦制备液相色谱仪FL-L100G,色谱柱为AgilentZORBAXSB-C18(250×9.4mm,5μm),以乙腈-1%冰乙酸为流动相,流速为2.0ml/分钟,柱温为25℃,检测波长为270nm,收集10-11分钟流出液,得一次制备洗脱液;

S3.二次制备:将步骤S2得到的洗脱液回收溶剂得到固体提取物,再用5-10倍量甲醇溶解固体提取物,将所得溶液进行液相色谱,液相色谱条件为:岛津高效液相色谱仪LC-20AD,色谱柱为ThermoODSHYPERSILDim(50×4.6mm,5μm),以乙腈-1%冰乙酸为流动相,流速为1.5ml/分钟,柱温为40℃,检测波长为270nm,收集5-7分钟流出液,得二次制备洗脱液;

S4.将步骤S3得到的洗脱液回收溶剂后减压干燥,得到山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷提取物。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S1中,甲醇溶液的浓度为50%-80%。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S1中,甲醇提取次数为2-3次。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,乙腈-1%冰乙酸的体积比为20:80。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S2中,进样量为1-2ml。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S3中,乙腈-1%冰乙酸的体积比为11:89。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S3中,进样量为10-40μl。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度山柰酚3-O-(2”-O-阿哌呋喃基)芸香苷的制备方法,其特征在于:步骤S4中,减压干燥的条件为:温度为50-60℃,真空度为-0.05~-0.1MPa。

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