[发明专利]一种大环二羧酸化合物的合成方法

权利要求书

1.一种大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1、用化合物2制备化合物3；

Step2、用化合物3制备化合物4；

Step3、用化合物4制备化合物5；

Step4、用化合物5制备化合物6；

Step5、用化合物6制备化合物7；

Step6、用化合物7制备化合物8；

Step7、用化合物8制备化合物9；

Step8、用化合物9制备化合物10；

Step9、用化合物10制备化合物1；

其中，化合物2为化合物3为化合物4为化合物5为化合物6为化合物7为化合物8为化合物9为化合物10为化合物1为

2.根据权利要求1所述的大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，Step1中用化合物2制备化合物3具体为：将化合物2溶于甲苯，与DMFDMA反应得到化合物3，反应式为：

其中，DMFDMA的结构式为化合物2与DMFDMA的摩尔当量比为1：1.7-2.1，优选1：1.9。

3.根据权利要求1所述的大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，Step2中用化合物3制备化合物4具体为：将化合物3溶于DMF加入碳酸钾，与1，2-二溴乙烷反应得到化合物4，反应式为：

其中，反应温度为80-120℃，优选95-100℃；化合物3、1,2-二溴乙烷和碳酸钾的摩尔当量比为1：(1.3-1.5)：(0.70-0.82)，优选1：1.40：0.77。

4.根据权利要求1所述的大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，Step3中用化合物4制备化合物5具体为：将化合物4溶于水，与30％双氧水反应得到化合物5，反应式为：

其中，化合物4与30％双氧水的摩尔当量比为1：2-4，优选1：3；水质量为原料化合物4质量的5-15倍，优选8-10倍。

5.根据权利要求1所述的大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，Step4中用化合物5制备化合物6具体为：将化合物5溶于水，滴加50％氢氧化钠，碱性条件下水解得到化合物6，反应式为：

其中，化合物5与50％氢氧化钠的摩尔当量比为1：5-15，优选1：10；水质量为原料化合物5质量的5-25倍，优选10-20倍。

6.根据权利要求1所述的大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，Step5中用化合物6制备化合物7具体为：将化合物6与碳酸钾和溴乙酸叔丁酯反应得到化合物7，反应式为：

其中，化合物6、溴乙酸叔丁酯和碳酸钾的摩尔当量比为1：(1.5-2.6)：(2-6)，优选1：2.15：4.0；反应溶剂为水-THF混合溶液，其中，水质量为原料化合物6的4-6倍，优选5倍；THF质量为原料化合物6的3.5-5.2倍，优选4.3倍。

7.根据权利要求1所述的大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，Step6中用化合物7制备化合物8具体为：将化合物7与浓盐酸反应得到化合物8，反应式为：

其中，化合物7和浓盐酸的摩尔当量比为1：1.5-3，优选1：2.3。

8.根据权利要求1所述的大环二羧酸化合物的合成方法，其特征在于，Step7中用化合物8制备化合物9具体为：将化合物8在碱性条件下升温反应得到化合物9，反应式为：

其中，化合物8和30％氢氧化钠的摩尔当量比为1：2-5，优选1：3.5；反应温度为180-200℃，优选190℃。