[发明专利]一种乙酰半胱氨酸原料药中残留溶剂的检测方法

说明书

本发明公开了一种乙酰半胱氨酸原料药中残留溶剂的检测方法，具体的检测方法如下：步骤一：制备待检测残留溶剂对照品溶液；步骤二：制备供试品溶液；步骤三：采用液相色谱法，检测空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图，按外标法计算乙酸的残留量。利用HPLC和紫外检测器，经梯度洗脱，最后按照外标法计算。利用高效液相色谱法，迅速、准确地检测乙酰半胱氨酸中乙酸，操作简单，实用性强，灵敏度好，准确度高，可对原料药中乙酸残留量进行有效的控制；本方法为自建HPLC方法，操作简便，能有效测定乙酰半胱氨酸原料药中有机残留溶剂乙酸。方法专属性和重复性好，检测结果准确可靠。

技术领域

本发明涉及药物分析技术领域，具体为一种乙酰半胱氨酸原料药中残留溶剂的检测方法。

背景技术

乙酰半胱氨酸，英文名为Acetylcysteine，是一种黏液溶解剂，具有较强的黏痰溶解作用。其分子中所含的巯基能使痰液中糖蛋白多肽链中的二硫键断裂，从而降低痰液的黏滞性，并使痰液化而易咳出，在乙酰半胱氨酸原料药合成工艺中用到的有机溶剂乙酸，采用现有的检测技术和方法不能迅速、准确地检测乙酰半胱氨酸中乙酸，操作繁琐复杂，准确性低，不能保证药品的安全、有效和质量可控，为此提供了一种乙酰半胱氨酸原料药中残留溶剂的检测方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种乙酰半胱氨酸原料药中残留溶剂的检测方法，以解决上述背景技术提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种乙酰半胱氨酸原料药中残留溶剂的检测方法，具体的检测方法如下：

S1：制备待检测残留溶剂对照品溶液；

S11：取乙酸200mg，精密称定，置20ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取2.5ml，置50ml量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，即得0.5mg/ml的对照品贮备溶液；

S12：精密量取对照品贮备溶液1ml，置50ml量瓶中，加稀释剂稀释至刻度，摇匀，即得0.01mg/ml的对照品溶液；

S2：制备供试品溶液；取供试品100mg，精密称定，置50ml量瓶中，稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀，即得2mg/ml的供试品溶液；

S3：采用高效液相色谱法，VWD紫外检测器，经过梯度洗脱，检测空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图，按外标法计算乙酸残留溶剂的含量。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法的流动相A为缓冲盐：甲醇(V/V)＝95:3-95:7，流动相B为甲醇溶液。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法的紫外检测波长为205-220nm。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法的柱温为25-40℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法的流速为0.7-1.2ml/min。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法的进样量为10-40μL。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法的进样盘温度为2-8℃。

作为本发明的一种优选技术方案，所述检测方法的稀释液是流动相A：流动相B(V/V)为11:8-11:10。

本发明的有益效果是：本发明利用高效液相色谱法，迅速、准确地检测乙酰半胱氨酸中乙酸，操作简单，实用性强，灵敏度好，准确度高，可对原料药中乙酸残留量进行有效的控制；本方法为自建HPLC方法，操作简便，能有效测定乙酰半胱氨酸原料药中有机残留溶剂乙酸。方法专属性和重复性好，检测结果准确可靠。

附图说明