[发明专利]二氟磷酸锂的制备方法在审
| 申请号： | 202310076555.3 | 申请日： | 2023-01-17 |
| 公开（公告）号： | CN116281934A | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 赖育河;华辉;傅少鹏;华小林;曾熙 | 申请（专利权）人： | 福建德尔科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C01B25/455 | 分类号： | C01B25/455 |
| 代理公司： | 厦门原创联合知识产权代理有限公司 35293 | 代理人： | 郭金华 |
| 地址： | 364000 福建省龙岩*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；
S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；
S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；
S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；
S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；
S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。
2.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述碳酸二甲酯与所述六氟磷酸锂的重量比为5～10:1。
3.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述六氟磷酸锂与所述氧化铝的摩尔比为1.5～1.7:1。
4.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述将所述二氟磷酸锂混合液过滤的步骤包括：
通过孔径为450nm～1μm的滤网将所述二氟磷酸锂混合液进行过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣。
5.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述将滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解的步骤包括：
将滤渣中加入滤渣质量6～14倍的乙腈溶剂，进行溶解。
6.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述将滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解的步骤包括：
将滤渣中加入滤渣质量8～12倍的乙腈溶剂，进行溶解。
7.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶的步骤包括：
向所述二氟磷酸锂粗产品中加入所述二氟磷酸锂粗产品质量的5～10倍的二氯甲烷进行重结晶。
8.如权利要求1所述的二氟磷酸锂的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶的步骤包括：
向所述二氟磷酸锂粗产品中加入所述二氟磷酸锂粗产品质量的6～8倍的二氯甲烷进行重结晶。
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