[发明专利]二氟磷酸锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。

技术领域

本发明涉及一种二氟磷酸锂的制备方法。

背景技术

近年来，锂离子电池广泛应用于社会各个领域，如消费电子，智能穿戴，电动出行，电力储能等。LiPO₂F₂由于其本身属于锂盐，不仅可以起到部分替代锂盐的作用，还可以在正负极形成SEI膜，因此LiPO₂F₂还可以改善电池的高低温性能及循环稳定性，广泛应用于锂离子电池中。

目前，二氟磷酸锂的制备方法有很多，例如，日本专利申请JP2005219994A公开了一种利用六氟磷酸锂与二氧化硅为原料制备二氟磷酸锂的方法。然而，该方法具有反应周期过长，时间成本偏高等缺点。中国专利申请CN101507041A公开了一种二氟磷酸锂的制备方法，包括使六氟磷酸锂与Si-O-Si结构的物质反应，该反应需要在加热下进行，且容易产生剧烈的气体，同时Si-O-Si类物质成本较高，因此该工艺难以进行大规模生产。同时，中国专利申请CN108128764A还公开了一种快速制备二氟磷酸锂的方法，包括在提纯后的酯类溶剂中加入六氟磷酸锂，以超纯水为催化剂，加入高纯碳酸锂后反应制得二氟磷酸锂，但是该工艺中的反应过程不易控制，副产物较多，为后续二氟磷酸锂的提纯带来困难。

发明内容

本发明提供了一种二氟磷酸锂的制备方法，可以有效解决上述问题。

本发明是这样实现的：

一种二氟磷酸锂的制备方法，包括以下步骤：

S1，在惰性气体保护下，将六氟磷酸锂溶解于碳酸二甲酯中形成六氟磷酸锂溶液；

S2，将所述六氟磷酸锂溶液加入氧化铝，搅拌反应，得到二氟磷酸锂混合液；

S3，将所述二氟磷酸锂混合液过滤，得到含有二氟磷酸锂的滤渣；

S4，将所述滤渣中加入乙腈溶剂进行溶解，然后固液分离得到含有二氟磷酸锂的混合液；

S5，对所述混合液进行减压浓缩，去掉大部分乙腈溶剂，得到二氟磷酸锂粗产品；

S6，向所述二氟磷酸锂粗产品中加入二氯甲烷进行重结晶，干燥，最后得到二氟磷酸锂产品。

本发明的有益效果是：本发明通过将六氟磷酸锂与氧化铝反应，从而制备出二氟磷酸锂，从而为二氟磷酸锂的生产及制备提供了一个不同的思路。进一步的，本发明提供的制备方法不会产生很多额外的副产物，从而大大降低后续分离和提纯的复杂程度。最后，本发明的制备方法，具有原料来源广泛，易于工业化生产等特点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1是本发明实施例提供的二氟磷酸锂的制备方法流程图。

具体实施方式