[发明专利]还原氧化石墨烯负载三氧化钼纳米带复合材料、制备方法及其在传感材料中的应用

说明书

本发明公开了一种还原氧化石墨烯负载三氧化钼纳米带复合材料及其应用，是将七钼酸铵、氧化石墨烯通过水热法进行反应，反应产物经洗涤、干燥后得到；其制备方法，包括以下步骤：1)将七钼酸铵加入到去离子水中搅拌均匀得到七钼酸铵溶液，加入氧化石墨烯分散均匀，然后加入硝酸搅拌均匀调节溶液pH值为0‑1.5；2)将混合溶液置于烘箱中，140‑220℃水热反应4‑30h，冷却至室温后将反应产物洗涤、干燥，即得还原氧化石墨烯负载三氧化钼纳米带复合材料。本发明方法工艺简单、成本低，值得的复合材料对乙二胺有极好的选择性，在室温下对100ppm乙二胺响应值高达800以上，响应时间为5‑10s，灵敏度高、响应快。

技术领域

本发明属于金属氧化物纳米材料技术领域，涉及一种气敏性材料，具体涉及一种还原氧化石墨烯负载三氧化钼纳米带复合材料及其制备方法和应用。

背景技术

随着大气污染的日益严重，控制和改善空气质量引起了全世界人们的关注。有机胺，特别是挥发性有机胺，是从腐烂的食品、化工过程中的化学中间体以及制药企业中释放出来的。由于乙二胺(Ethylenediamine，简称EDA，C₂H₈N₂)的毒性(引起眼睛、皮肤或上呼吸道的辐射)、挥发性及易燃、易爆性，是导致环境污染和危害人类身体健康的隐患，因此对其实现实时、有效的检测及监控是非常必要的。然而，现有的检测方法在很大程度上依赖于昂贵的实验室设备，如气相色谱法、高压液相色谱法、比色法和发光法。因此，方便的挥发性有机胺(Volatile Organic Compounds，VOCs)实时检测仍然是实际应用中的一个关键挑战。与其他气体检测方法相比，基于金属氧化物半导体的气体传感器因其成本低、体积小、生产灵活性好、与电子系统兼容、操作方便等显著优点而受到越来越多的关注。许多金属氧化物，如氧化锌，二氧化锡，氧化铁，二氧化钛，氧化铬等，已被广泛用于制备挥发性有机胺传感器。

三氧化钼是一种带宽为2.39-2.9eV的宽频带半导体，有三种晶相相(六方相、亚稳态单斜相和稳定的正交相)。在传感应用方面，研究的主要是热力学稳定的正交相。材料的形貌与其比表面积及电子的传输密切相关，一维三氧化钼纳米带具有很高的面积体积比和独特的物理及化学性能，它的一维轴向由于减少了跨越较大的势垒而为电信号的快速传递提供了途径，从而迅速成为当今气敏材料的研究热点。然而，三氧化钼仍然受到低导电性、高工作温度和低灵敏度的限制。为了提高三氧化钼的气敏性能，人们采取了许多尝试，如用贵金属改性、为了提高三氧化钼的气敏性能，已经采取了许多尝试，如用贵金属修饰、用其他金属掺杂或与其他传感器材料复合。

还原氧化石墨烯具有较高的比表面积和表面丰富的官能团，其广泛应用于复合材料领域。还原氧化石墨烯其优异的室温高速载流子迁移率，具有完美的量子隧道效应、半整数的量子霍尔效应，从不消失的电导率等一系列电学性质，使其广泛的应用于气敏复合材料中。

目前已有报道的气体传感材料提升气敏性能效果显著的贵金属材料价格昂贵、储量有限，成本高；有的复合材料虽然其气敏性好，但是其循环稳定性和长期稳定性不够理想，导致了使用成本的进一步升高。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述技术问题，利用还原氧化石墨烯优越的导电性、大的表面积和化学稳定性等优点，通过水热法合成室温下高响应值、检测快速且稳定性好的低成本传感材料。基于此，本发明保护如下技术方案：

一种还原氧化石墨烯负载三氧化钼纳米带复合材料，是将七钼酸铵、氧化石墨烯通过水热法进行反应，反应产物经洗涤、干燥后得到。

上述的还原氧化石墨烯负载三氧化钼纳米带复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)将七钼酸铵加入到去离子水中搅拌均匀得到七钼酸铵溶液，加入氧化石墨烯分散均匀，然后加入硝酸搅拌均匀调节溶液pH值为0-1.5；

2)将步骤1)的混合溶液置于烘箱中，140-220℃水热反应4-30h，冷却至室温后将反应产物洗涤、干燥，即得还原氧化石墨烯负载三氧化钼纳米带复合材料。