[发明专利]一种双功能声敏剂及制备方法和应用在审
申请号: | 202310090725.3 | 申请日: | 2023-02-09 |
公开(公告)号: | CN116063277A | 公开(公告)日: | 2023-05-05 |
发明(设计)人: | 余强;马素芳;边建红;刘玉龙;李祥;赵欢欢 | 申请(专利权)人: | 山西医科大学 |
主分类号: | C07D333/24 | 分类号: | C07D333/24;A61N7/00;A61K41/00;A61K33/00;A61P35/00 |
代理公司: | 太原申立德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14115 | 代理人: | 王芳 |
地址: | 030600 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 功能 声敏剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种双功能声敏剂,其特征在于:化学结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种双功能声敏剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1,在氮气保护下,将5-甲酰基-2-噻吩硼酸、4-溴-N-甲基苯胺、醋酸钯和无水碳酸钾溶于1,4-二氧六环和水的混合溶剂中,进行第一次回流反应;反应结束后,加水进行猝灭反应,二氯甲烷萃取有机相,干燥,将溶剂旋干,粗产品经柱层析分离得到中间体1;
步骤2,将步骤1得到的中间体1、(3,5,5-三甲基环己-2-烯亚基)丙二腈溶于乙醇中,再滴加四氢吡咯,进行第二次回流反应;反应结束后,将溶剂旋蒸除去,粗产物经柱层析分离得到中间体2;
步骤3,将步骤2得到的中间体2溶于二氯甲烷和甲醇的混合溶剂中,冰水与下加入冰乙酸,搅拌下分批加入亚硝酸钠固体后,室温下搅拌反应;反应结束后,加水洗涤,用二氯甲烷除去有机相,干燥,旋蒸除去溶剂,粗产品经柱层析分离得到双功能声敏剂。
3.根据权利要求1所述的一种双功能声敏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中5-甲酰基-2-噻吩硼酸、4-溴-N-甲基苯胺、醋酸钯和无水碳酸钾的物质的量比为1:1.3:0.1:4;所述步骤1中1,4-二氧六环和水的体积比为4:1。
4.根据权利要求1所述的一种双功能声敏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的中间体1、(3,5,5-三甲基环己-2-烯亚基)丙二腈和四氢吡咯的物质的量比为1:1.1:0.01。
5.根据权利要求1所述的一种双功能声敏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的中间体2和亚硝酸钠的物质的量比为1:4。
6.根据权利要求1所述的一种双功能声敏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤1中第一次回流反应的温度为101℃,反应时间为6h;所述步骤1中柱层析洗脱剂为体积比1:1的二氯甲烷与石油醚。
7.根据权利要求1所述的一种双功能声敏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中第二次回流反应的温度为78℃,反应时间为10h;所述步骤2中柱层析分离所用洗脱剂为体积比1:1的二氯甲烷与石油醚。
8.根据权利要求1所述的一种双功能声敏剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中二氯甲烷和甲醇的体积比为1:1;搅拌反应的时间为12h;所述步骤2中柱层析分离所用洗脱剂为体积比为1:2的二氯甲烷和石油醚。
9.一种如权利要求1所述一种双功能声敏剂的应用,其特征在于:在癌细胞的声动力和气体治疗中的应用。
10.一种如权利要求1所述一种双功能声敏剂的应用,其特征在于:所述双功能声敏剂在超声刺激同时产生一氧化氮和活性氧,用于癌症的治疗。
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