[发明专利]等静压石墨的生产工艺、等静压石墨及应用

说明书

本发明提供了一种等静压石墨的生产工艺、等静压石墨及应用，具体涉及石墨生产技术领域。该生产工艺包括下述步骤：A、将煅后石油焦和氟化沥青混合后经混捏和粗碎得到粗碎物料；B、将所述粗碎物料粉碎后进行冷等静压成型得到生制品；C、将所述生制品进行焙烧浸渍循环后经最终焙烧得到等静压石墨半成品；D、对所述等静压石墨半成品在2300℃～2500℃石墨化60h～70h得到所述等静压石墨。该生产工艺使用氟化沥青在焙烧过程中释放出氟气，与焙烧品中的金属杂质反应生成金属氟化物逸出，经进一步石墨化得到超高纯且成分均一等静压石墨。

技术领域

本发明涉及石墨生产技术领域，尤其是涉及一种等静压石墨的生产工艺、等静压石墨及应用。

背景技术

半导体工业用石墨材料，要求其纯度越高越好，特别是直接与半导体材料接触的石墨器件如坩埚、烧结模等，杂质含量多会污染半导体材料。

半导体工业要求所用石墨材料颗粒度要细，颗粒度细的石墨不但容易达到加工精度而且高温强度高、损耗小，特别是用于烧结的模具要求加工精度很高。

目前针对石墨提纯的研究主要集中于石墨粉体提纯，比较有效的提纯方法有碱熔、酸浸组合化学法、氢氟酸法、高温法、氯气焙烧法、氟利昂法，对于石墨粉氢氟酸法能做到99.9％，高温法能做到99.99％。

对于石墨块体提纯工艺目前没有发展出很好的纯化解决方案，尤其是半导体领域对于石墨块体超纯和超细的要求，进一步增加了提纯的难度：超细石墨孔隙率低，使用气体精制过程中不利于反应气体扩散和反应后生成的杂质逸出，难以实现超纯的目标。实际生产过程中，常用氯气等卤素气体对石墨块体进行提纯，但存在石墨块取样深度不同，杂质含量存在很大差异的问题，石墨块体表面纯度明显高于块体内部，甚至相差4-5倍之多。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种等静压石墨的生产工艺，以缓解现有技术中等静压石墨制备过程中纯度不一的技术问题。

为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案:

本发明的第一方面提供了一种等静压石墨的生产工艺，包括以下步骤：

A、将煅后石油焦和氟化沥青混合后经混捏和粗碎得到粗碎物料；

B、将所述粗碎物料粉碎后进行冷等静压成型得到生制品；

C、将所述生制品进行焙烧浸渍循环后经最终焙烧得到等静压石墨半成品；

D、对所述等静压石墨半成品在2300℃～2500℃石墨化60h～70h得到所述等静压石墨。

可选地，所述焙烧浸渍循环的次数为2次。

优选地，所述焙烧浸渍循环包括按顺序进行的第一焙烧、第一浸渍、第二焙烧和第二浸渍。

可选地，所述第一焙烧的时间为500h～800h。

优选地，所述第二焙烧和所述最终焙烧的时间各自独立的为120h～170h。

优选地，所述第一焙烧、所述第二焙烧和所述最终焙烧的温度各自独立的为800℃～1300℃。

优选地，所述第一浸渍和所述第二浸渍的温度各自独立的为150℃～250℃。

优选地，所述第一浸渍和所述第二浸渍的压力各自独立的为4MPa～4.5MPa。

可选地，所述氟化沥青的灰分≤0.1％、软化点≥120℃、喹啉不溶物≤1％且氟含量为6％～20％。

优选地，所述第一浸渍和所述第二浸渍对应使用第一浸渍氟化沥青和第二浸渍氟化沥青。