[发明专利]碳化硅粉及其制备工艺

权利要求书

1.一种碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1.聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；

S2.老化、干燥：有机聚合物在40-80℃恒温条件下老化，使步骤S1中未完全反应的碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；

S3.高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件有机聚合物碳化形成碳源，碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。

2.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，

所述碳前驱体为间苯二酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，

所述碳前驱体为间苯三酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，

所述碳前驱体为壳聚糖，所述催化剂为乙酸。

3.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述硅源为硅颗粒，硅颗粒的粒径为3μm-30μm，纯度为99.99％。

4.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种。

5.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S1中，碳前驱体与硅源中碳、硅的摩尔比为(1-1.5)：1，按照体积比2％-20％向所述混合溶液中加入所述催化剂。

6.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，老化时间2-8h，干燥方式采用常温干燥，常温干燥时间为5-20h；或者，

干燥方式采用冷冻干燥，冷冻干燥时间为10-100h；或者，

干燥方式采用超临界干燥，超临界干燥时间为5-15h。

7.根据权利要求1所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，在高温合成步骤之前先进行粉碎处理和筛分分离，将所述有机聚合物粉碎至1.5mm-5mm。

8.根据权利要求7所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，采用研磨设备进行粉碎处理，研磨介质为碳化硅研磨珠，碳化硅研磨珠的直径为0.5mm-1mm，研磨时，碳化硅研磨珠和有机聚合物的质量比为(0.5-2)：1；

筛分分离时，采用筛分机将碳化硅研磨珠与研磨后的有机聚合物分离，筛分机的筛网孔径为1-1.2mm。

9.根据权利要求8所述的碳化硅粉的制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，高温合成的具体步骤：

将筛分分离后的有机聚合物装入石墨坩埚中，将装配好的石墨坩埚转移至合成炉中，首先采用惰性气体对合成炉的炉腔进行吹扫，惰性气体纯度为99.99999％；吹扫时间为0.5-1h；之后抽真空，使炉腔的真空度至少为1×10^-5mbar；进行漏率检测合格后开始升压至60-150mbar；恒压60-150mbar，开始加热，合成炉的炉腔温度在2-4h升温至1000-1200℃，之后恒温5-10h，使有机聚合物在该温度下无氧碳化形成碳源；之后在4-8h升温至2100-2400℃，控制温度恒定在2100-2400℃，恒温时间为20-50h，使碳源和硅源充分参与反应；

之后进行降温，使炉腔温冷却至室温，并取出石墨坩埚，得到块状碳化硅；

将块状碳化硅进行粉碎处理，并通过分级筛分得到不同尺寸的碳化硅粉。

10.一种碳化硅粉，其特征在于，采用权利要求1-9任一项所述的制备工艺制备而成，所述碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。