[发明专利]碳化硅粉及其制备工艺

说明书

本发明公开了一种碳化硅粉及其制备工艺，制备工艺包括以下步骤：聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；老化、干燥：有机聚合物在40‑80℃恒温条件下老化，使未完全反应的碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件有机聚合物碳化形成碳源，碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。同时公开了采用上述工艺制备而成的碳化硅粉，该碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。

技术领域

本发明涉及碳化硅粉制备领域，尤其是涉及一种碳化硅粉及其制备工艺。

背景技术

物理气相沉积法(Physical vapor transport)是碳化硅晶体生长最常用的方法。在长晶过程中，当温度大于1400℃时，碳化硅粉体里的硅成分开始受热熔化并气化成硅蒸气，使得长晶前期阶段生长腔室内气相硅的含量远大于其他成分；混合蒸气在轴向温度梯度的驱使下向籽晶方向传输，并最终沉积在籽晶表面。前期的混合蒸气中含有大量气相硅，气相硅受冷成液相硅滴并沉积在晶体表面，使碳化硅晶体中含有大量缺陷。由于前期硅蒸气的过度挥发导致长晶后期长晶腔室内为富碳氛围，也会导致部分的碳颗粒进入到碳化硅晶体中，产生缺陷。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明在于提出一种碳化硅粉的制备工艺。

本发明还提出一种碳化硅粉，该碳化硅粉具有碳包裹硅的微观结构。

根据本发明第一方面的一种碳化硅粉的制备工艺，包括以下步骤：

S1.聚合反应：取碳前驱体均匀溶解于溶剂中，所述碳前驱体能通过聚合反应得到一种碳骨架结构的多孔隙有机聚合物，加入硅源，搅拌使硅源均匀分散在溶液中，得混合溶液，再向混合溶液中加入催化剂，在催化剂的作用下碳前驱体发生聚合反应得到有机聚合物，所述有机聚合物内均匀包裹硅源；

S2.老化、干燥：有机聚合物在40-80℃恒温条件下老化，使碳前驱体充分反应，将老化后的有机聚合物干燥，得到干燥后的有机聚合物；

S3.高温合成：将干燥后的有机聚合物置于石墨热场中，并转移至炉腔中，在高温条件下碳源与硅源反应，得到高纯碳化硅粉。

另外，根据本发明上述实施例的碳化硅粉的制备工艺，还可以具有以下附加的技术特征：

在本发明的一些实施例中，所述步骤S1中，

所述碳前驱体为间苯二酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，

所述碳前驱体为间苯三酚和甲醛，所述催化剂为碳酸钠；或者，

所述碳前驱体为壳聚糖，所述催化剂为乙酸。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S1中，所述硅源为硅颗粒，硅颗粒的粒径为3μm-30μm，纯度为99.99％。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S1中，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇中的一种。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S1中，碳前驱体与硅源的碳硅摩尔比为(1-1.5)：1，按照体积比2％-20％向所述混合溶液中加入所述催化剂。

在本发明的一些实施例中，所述步骤S2中，老化时间2-8h，干燥方式采用常温干燥，常温干燥时间为5-20h；或者，

干燥方式采用冷冻干燥，冷冻干燥时间为10-100h；或者，

干燥方式采用超临界干燥，超临界干燥时间为5-15h。