[发明专利]一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法在审
| 申请号： | 202310107141.2 | 申请日： | 2023-02-13 |
| 公开（公告）号： | CN116242947A | 公开（公告）日： | 2023-06-09 |
| 发明（设计）人： | 倪晟;赵东;张庆;张连第;陈鹏;刘加元 | 申请（专利权）人： | 江苏和汇医药科技有限公司;江苏和晨药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/24;G01N30/68 |
| 代理公司： | 北京和联顺知识产权代理有限公司 11621 | 代理人： | 胡杨 |
| 地址： | 222000 江苏省连云港*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 头孢 原料药 残留 溶剂 检测 方法 | ||
1.一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：具体的检测方法如下：
S1：制备待检测残留溶剂对照品溶液；
S11：取二氯甲烷600mg，精密称定，置50ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，即得12mg/ml二氯甲烷贮备溶液；
S12：取乙腈400mg，置50ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀即得8mg/ml乙腈贮备溶液；
S13：取四氢呋喃720mg，精密称定，置50ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，即得14.4mg/ml四氢呋喃贮备溶液；
S14：精密量取二氯甲烷贮备溶液、乙腈贮备溶液、四氢呋喃贮备溶液各1ml，置100ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀制成二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃分别为120、82、144μg/ml的混合对照品贮备溶液；
S15：精密移取混合对照品贮备溶液1ml，置10ml量瓶种，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，制成二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃分别为12、8.2、14.4μg/ml的对照品溶液。
S2：制备供试品溶液；
取供试品200mg，精密称定，置10ml量瓶中，用N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释至刻度，摇匀，即得20mg/ml的供试品溶液；
S3：采用自动进样-气相色谱法，FID检测器，经过程序升温，检测空白溶液、对照品溶液和供试品溶液，记录色谱图，按外标法计算二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃残留溶剂的含量。
2.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法采用的色谱柱为聚乙二醇m毛细管色谱柱。
3.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法起始温度30-40℃。
4.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法的进样口温度160℃。
5.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法的检测器温度250℃。
6.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法的载气为惰性气体，流速为4.5-5.5ml/min。
7.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法的分流比为5：1。
8.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述检测方法采用自动进样。
9.根据权利要求1所述的一种头孢地尼原料药中残留溶剂的检测方法，其特征在于：所述S3中采用自动进样气相色谱-外标法联合使用的检测方法，同时检测二氯甲烷、乙腈、四氢呋喃3种有机残留溶剂。
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