[发明专利]一种巯基化合物及其制备方法在审
| 申请号： | 202310112299.9 | 申请日： | 2023-02-09 |
| 公开（公告）号： | CN116283785A | 公开（公告）日： | 2023-06-23 |
| 发明（设计）人： | 周猛;李健维;杨康;魏丹;林颖;赵亚东;罗威;鄢辰隆;卢琳;余杰;黄新;孙希凯;刘静宜;秦士立 | 申请（专利权）人： | 华能武汉发电有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D233/64 | 分类号： | C07D233/64 |
| 代理公司： | 北京睿博行远知识产权代理有限公司 11297 | 代理人： | 董炜琼 |
| 地址： | 430415 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 巯基 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种巯基化合物，其特征在于，所述巯基化合物的结构式如下：
2.一种权利要求1所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将3,5-二(甲巯基)苯甲酸与三苯甲基氯甲烷溶解、混合，加入吡啶，室温搅拌15-25h，真空浓缩，分离得到白色固体I；
(2)取所述白色固体I与N-羟基丁二酰亚胺混合后溶解，冰浴冷却，加入EDC·HCl，搅拌10-20min，室温下继续搅拌10-14h，稀释，调节pH至酸性，过滤收集沉淀，真空干燥得白色固体II；
(3)取所述白色固体II溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，加入肌肽与三乙胺，搅拌24-30h，稀释，调节pH至酸性，过滤收集，真空干燥得白色固体III；
(4)取所述白色固体III中加入溶剂，室温搅拌10-14h，加入三乙基硅烷，搅拌15-45min，真空处理，洗涤，真空干燥，得到巯基化合物。
3.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，所述3,5-二(甲巯基)苯甲酸与所述三苯甲基氯甲烷的质量比为1：3-7；
所述白色固体I与所述N-羟基丁二酰亚胺的摩尔比为1:2-6，所述EDC·HCl用量与所述N-羟基丁二酰亚胺相等；
所述白色固体II与所述肌肽的摩尔比为2：3-7；
所述白色固体III与所述三乙基硅烷的摩尔比为1：3-6。
4.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述三苯甲基氯甲烷的溶剂为脱气二氯甲烷，所述3,5-二(甲巯基)苯甲酸的溶剂为脱气乙腈。
5.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述白色固体I与所述N-羟基丁二酰亚胺的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(2)与步骤(3)中所述调节pH操作为用1M的酸调节至pH显酸性。
7.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)与步骤(4)在惰性气氛下室温搅拌。
8.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述N,N-二甲基甲酰胺溶液为N,N-二甲基甲酰胺与水以体积比2-4:1混合。
9.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(4)中所述溶剂为脱气的酸性化合物，所述洗涤操作的洗涤剂为乙醚。
10.根据权利要求2所述的巯基化合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)在惰性气氛下进行；步骤(4)在真空与惰性气氛下进行。
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