[发明专利]一种氟骨化醇CD环中间体的制备方法

权利要求书

1.一种氟骨化醇CD环中间体的制备方法，其特征在于，所述方法包括：

步骤一：化合物1在有机溶剂一中，以四丁基氟化铵为催化剂，与（三氟甲基）三甲基硅烷反应，纯化得到化合物2；

步骤二：将化合物2在有机溶剂一中，以四丁基氟化铵为催化剂，与（三氟甲基）三甲基硅烷持续反应得到化合物3；

步骤三：将化合物3在有机溶剂二中，于酸性条件下，脱保护得到化合物4；

化合物1结构如下所示：

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化合物2结构如下所示：

；

化合物3结构如下所示：

；

化合物4结构如下所示：

；

其中，化合物4为氟骨化醇CD环中间体；

其中，化合物1的侧链酯基结构为乙酯、甲酯、异丙酯或丁酯中任意一种；

其中，TBS可替换为TMS、TES、TBDPS、DIPS、DPS或TIPDS。

2.根据权利要1所述的方法，其特征在于，步骤一或步骤二中，有机溶剂一为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、正戊烷、正己烷、正庚烷、乙醚、二甲醚、甲基叔丁基醚中的任意一种或多种。

3.根据权利要1所述的方法，其特征在于，步骤一或步骤二中，反应温度为20~30℃。

4.根据权利要1所述的方法，其特征在于，步骤一或步骤二中，化合物1、（三氟甲基）三甲基硅烷与四丁基氟化铵的摩尔比为1:(1.1~10):(0.05~1)。

5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，步骤一或步骤二还包括：反应完成后加水淬灭反应，再添加1-5倍化合物1摩尔量的四丁基氟化铵进行反应。

6.根据权利要1所述的方法，其特征在于，步骤三中，有机溶剂二为甲醇、乙醇、四氢呋喃、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯中的一种或多种；

脱保护使用的酸为甲烷磺酸、硫酸、氢氟酸、盐酸中的一种或多种。

7.根据权利要1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤三中，反应温度为15~60℃。

8.一种权利要求1-7中任一项所述的化合物1、化合物2或化合物3在制备氟骨化醇CD环中间体或制备制造氟骨化醇CD环中间体产品中的应用。

9.一种权利要求1-7中任一项所述的方法在制备氟骨化醇CD环中间体中应用。

10.一种氟骨化醇CD环中间体，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述的方法制得。