[发明专利]一种亚硝化尼洛替尼及其制备和检测方法

权利要求书

1.一种亚硝化尼洛替尼，其特征在于，所述亚硝化尼洛替尼的化学名称为4-甲基-N-[3-(4-甲基-1H-咪唑-1-基)-5-三氟甲基苯基]-3-[[4-(吡啶-3-基)嘧啶-2-基][N-亚硝化]胺基]苯甲酰胺；

结构如式I所示：

2.根据权利要求1所述亚硝化尼洛替尼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：以尼洛替尼为原料，在酸性条件和氧化剂作用下与亚硝酸钠于溶剂中发生亚硝化反应，制得亚硝化尼洛替尼。

3.根据权利要求2所述亚硝化尼洛替尼的制备方法，其特征在于，尼洛替尼、亚硝酸钠、酸和氧化剂的投料摩尔比为1:3～7:30～70:3～7。

4.根据权利要求3所述亚硝化尼洛替尼的制备方法，其特征在于，所述酸为盐酸、硫酸、醋酸或磷酸。

5.根据权利要求3所述亚硝化尼洛替尼的制备方法，其特征在于，所述氧化剂为高氯酸、双氧水或过氧乙酸。

6.根据权利要求2所述亚硝化尼洛替尼的制备方法，其特征在于，所述溶剂为水、以及水和乙醇、甲醇、乙腈或四氢呋喃中的一种。

7.根据权利要求2所述亚硝化尼洛替尼的制备方法，其特征在于，所述亚硝化反应在温度为0～50℃下进行。

8.根据权利要求1所述亚硝化尼洛替尼的检测方法，其特征在于，所述亚硝化尼洛替尼检测为高效液相色谱检测，包括如下步骤：

(1)选择并确定色谱柱为BEH C18 1.7μm 2.1×50mm、柱温为20～50℃、波长为230～250nm和流速为0.3～0.4mL/min；

(2)配制流动相A为0.05～0.15％的甲酸溶液；流动相B为甲醇；确定流动相的梯度时间程序为100％～0％/0～15min；

(3)测定并记录色谱图。

9.根据权利要求8所述亚硝化尼洛替尼的检测方法，其特征在于，所述色谱柱的柱温优选为35℃，波长优选为240nm，流速优选为0.35mL/min。

10.根据权利要求8所述亚硝化尼洛替尼的检测方法，其特征在于，所述流动相A优选为0.1％的甲酸溶液，所述流动相的梯度时间程序优选为85％～15％/0～7min。