[发明专利]一种高性能大尺寸碳靶材的制备方法

说明书

一种高性能大尺寸碳靶材的制备方法，所述碳靶材以高纯甲烷气体为碳源气体，氮气和氢气为稀释气体和载气，采用化学气相沉积法进行制备；首先，使碳靶材在底部沿水平方向生长1‑5mm，然后，改变气体流型使碳靶材沿垂直方向生长5‑10mm，接着，再在顶部使碳靶材沿水平方向生长1‑5mm，获得两种生长方向的大尺寸碳靶坯，最后，使用机加工的方式将底部及顶部1‑5mm厚沿水平方向生长的碳去除，获得直径≥400mm，厚度5‑10mm，密度≥2.1g/cmsupgt;3/supgt;，纯度≥5N的高性能大尺寸碳靶材；该方法与现有技术相比，具有以下优点：(1)可获得大尺寸碳靶材；(2)工艺简单、提高生产效率：(3)靶材密度高。

技术领域

本发明属于磁控溅射靶材制造技术领域，尤其涉及一种高性能大尺寸碳靶材的制备方法。

背景技术

碳薄膜由于具备硬度高、摩擦系数低及化学稳定性高的特性，常用于制备先进存储器件的保护层、润滑层。先进存储器件用碳薄膜主要采用磁控溅射碳靶材的方式制备。当前碳靶材主要采用等静压石墨制备，密度较低(1.7～1.9g/cm³)，在磁控溅射镀膜过程中易产生电弧放电(Arcing)及微粒(Particle)现象，影响薄膜良率。采用化学沉积法制备的高纯碳靶材密度较高(1.9～2.2g/cm³)，可有效避免Arcing及Particle现象。但由于化学沉积法制备的高纯碳靶材具备单一取向，导致其水平方向及垂直方向的热导率、热膨胀系数等物理性能差异较大，沉积后不同方向的应力较大，在冷却阶段容易开裂，难以制备大尺寸碳靶材。

发明内容

针对现有技术中提到的问题，本发明提供了一种高性能大尺寸碳靶材的制备方法，是以所述碳靶材采用化学气相沉积法进行制备，包括：步骤(1)使碳靶材在底部沿水平方向生长1-5mm；步骤(2)改变气体流型使碳靶材沿垂直方向生长5-10mm；步骤(3)再在顶部使碳靶材沿水平方向生长1-5mm，获得两种生长方向的大尺寸碳靶坯；步骤(4)使用机加工的方式将底部及顶部1-5mm厚沿水平方向生长的碳去除，获得取向单一的高性能大尺寸碳靶材。

在本发明中，在步骤(4)可以获得直径≥400mm，厚度5-10mm，密度≥2.1g/cm³，纯度≥5N的高性能大尺寸碳靶材。

本发明的制造工艺，利用底部及顶部水平方向生长碳靶材抵消或降低中间垂直方向生长的碳靶材在冷却过程中产生的应力，从而获得大尺寸高性能碳靶材。

在本发明中，底部及顶部水平方向生长碳靶材的厚度，取决于需要制备中间垂直方向的碳靶材厚度。例如，当垂直方向的碳靶材厚度为10mm时，底部及顶部水平方向生长碳靶材的厚度约为4-5mm；而当垂直方向的碳靶材厚度为5mm时，底部及顶部水平方向生长碳靶材的厚度约为1-2mm。这样，在冷却过程中，利用底部及顶部水平方向生长碳靶材抵消或降低中间垂直方向生长的碳靶材产生的应力变化。

具体的说，本发明提供了一种高性能大尺寸碳靶材的制备方法，包括下述步骤：

(1)将直径≥400mm的石墨基体放置于化学沉积炉内，加热至1800-2000℃；

(2)输入高纯甲烷、氮气和氢气，甲烷流量范围为0.5～2.0L/min,氮气流量范围为0.1～15L/min，氢气流量范围为0.1～1L/min使碳靶材在石墨基体底部沿水平方向沉积1-5mm；

(3)改变气体流型，在步骤(2)获得的碳靶材表面沿垂直方向继续生长5-10mm；

(4)再次改变气体流型，在步骤(3)获得的碳靶材表面沿水平方向继续生长1-5mm；

(5)缓慢降温，获得直径≥400mm的两种生长方向未开裂的大尺寸碳靶材；

(6)将底部及顶部1-5mm厚沿水平方向生长的碳去除，最终获得取向单一，直径≥400mm，厚度5-10mm，密度≥2.1g/cm³，纯度≥5N的高性能大尺寸碳靶材。