[发明专利]吡氧基乙酸烷基酯的纯化方法及制备方法

权利要求书

1.一种从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，

其中，X各自独立地表示氢或卤素，例如，氟、氯、溴或碘，优选氯，更优选所有X都为氯，

Y表示氢、卤素或C₁-C₆烷基，优选氢，

R¹表示C₁-C₆烷基，例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基，优选乙基，

所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自：有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。

2.权利要求1所述方法，其中，按照式III的吡啶酮杂质与吡啶酮杂质去除剂的摩尔比为2:1～24:1的比例加入吡啶酮杂质去除剂。

3.权利要求1或2所述方法，其中，在吡啶酮杂质去除剂反应后，通过热分相分离得到包含式II的吡氧基乙酸烷基酯的有机相。

4.一种制备式II的吡氧基乙酸烷基酯的方法，其中，所述方法包括：

步骤1：在相转移催化剂存在下，将式I化合物与式X’-CH₂-C(＝O)-O-R¹的化合物在水或者碱金属盐水溶液中反应，反应后进行热分相得到包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的第一有机相；

其中，M为钠或钾；

X各自独立地表示氢或卤素，例如，氟、氯、溴或碘，优选氯，更优选所有X都为氯，

Y表示氢、卤素或C₁-C₆烷基，优选氢，

R¹表示C₁-C₆烷基，例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基，优选乙基，

X’表示卤素，例如，氟、氯、溴或碘，优选氯，

步骤2：在所述第一有机相中加入吡啶酮杂质去除剂，反应后再次热分相得到包含式II的吡氧基乙酸烷基酯的第二有机相；所述吡啶酮杂质去除剂选自：有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。

5.权利要求4所述的方法，其中，所述第二有机相用于与乙二醇单丁醚反应制备式IV化合物，

6.权利要求1至5任一项所述的方法，其中，所述吡啶酮杂质去除剂选自：H₂O₂、次氯酸钠、亚氯酸钠、氯酸钠、高氯酸钠、次氯酸、亚氯酸、氯酸、高氯酸、间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸、过硫酸钠、过硫酸钾和过硫酸铵，优选次氯酸钠。

7.权利要求1至6任一项所述的方法，其中，式II的吡氧基乙酸烷基酯为三氯吡氧乙酸乙酯：和/或

其中，式III的吡啶酮杂质为：

8.权利要求1至7任一项所述的方法，其中，所述吡啶酮杂质去除剂在0-100℃范围内的温度下进行反应，优选在50-70℃范围内的温度下进行。

9.权利要求4至8任一项所述的方法，其中，式I化合物为：其中M为钠或钾。

10.权利要求4至9任一项所述的方法，其中，式X’-CH₂-C(＝O)-O-R¹的化合物为氯乙酸乙酯：Cl-CH₂-C(＝O)-O-CH₂-CH₃。

11.权利要求4至10任一项所述的方法，其中，所述碱金属盐水溶液选自氯化钠水溶液、氯化钾水溶液、碳酸钠水溶液、碳酸钾水溶液、碳酸氢钠水溶液、碳酸氢钾水溶液，磷酸钠水溶液、磷酸钾水溶液、磷酸氢钠水溶液、磷酸氢钾水溶液或者它们的任意组合。