[发明专利]吡氧基乙酸烷基酯的纯化方法及制备方法

说明书

本发明涉及从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，其中，X各自独立地表示氢或卤素，Y表示氢、卤素或C₁‑C₆烷基，R¹表示C₁‑C₆烷基，所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。本发明还涉及式II化合物的制备方法。

技术领域

本发明涉及吡氧基乙酸烷基酯的纯化方法以及制备方法。

背景技术

三氯吡氧乙酸乙酯是合成绿草定或绿草定丁氧基乙酯的重要中间体，具有下述结构：

在现有技术中，三氯吡氧乙酸乙酯通常采用三氯吡啶醇钠与氯乙酸乙酯在有机溶剂中在催化剂存在下进行反应得到，在该方法中，使用大量有机溶剂，而且副产物含量高，纯化步骤多。特别是，在三氯吡氧乙酸乙酯制备过程中产生吡啶酮杂质，其存在影响最终产品的品质，但是纯化工艺复杂。

三氯吡氧乙酸-2-丁氧基乙酯也称为绿草定-2-丁氧基乙酯，是一种除草剂，具有下式结构：

在现有技术中，三氯吡氧乙酸-2-丁氧基乙酯的制备方法可以采用三氯吡氧乙酸乙酯在催化剂存在下与乙二醇丁醚在有机溶剂中反应。这些现有技术方法中，都采用大量有机溶剂，且纯化步骤复杂。

发明内容

针对上述问题，本发明人经过研究发现，通过加入特定的吡啶酮杂质去除剂，能够显著降低吡啶酮杂质含量，同时不会不利地影响吡氧基乙酸烷基酯。

从而，本发明的第一方面提供一种从包含式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质的混合物中除去所述式III的吡啶酮杂质的方法，

其中，X各自独立地表示氢或卤素，

Y表示氢、卤素或C₁-C₆烷基，

R¹表示C₁-C₆烷基，

所述方法包括：向所述混合物中加入吡啶酮杂质去除剂；所述吡啶酮杂质去除剂选自有机过氧化物、无机过氧化物、卤酸、次卤酸、亚卤酸、高卤酸、卤酸盐、次卤酸盐、亚卤酸盐、高卤酸盐和过硫酸盐。

本发明的第二方面涉及式II的吡氧基乙酸烷基酯的制备方法。

本发明的纯化方法简单且易于操作，本发明的制备方法能够降低工艺中有机溶剂的用量，对环境友好，产率高，使得整体工艺成本降低。

附图说明

图1和图2是吡啶酮杂质的核磁共振图谱和质谱图。

具体实施方式

除非另外说明，本发明提到的所有的出版物、专利申请、专利和其它参考文献都以引用的方式全文结合入本文中，相当于全文呈现于本文。

除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有本发明所属领域普通技术人员通常所理解的同样含义。在抵触的情况下，以本说明书包括定义为准。

除非另外说明，所有的百分数、份数、比例等都以重量计。

当以范围、优选范围、或者优选或示例的数值表述某个量、浓度或其它值或参数的时候,应当理解相当于具体揭示了通过将任意一对范围上限下限或优选或示例数值结合起来的任何范围。除非另外指出，本文所列出的数值范围旨在包括范围的端点，和该范围之内的所有整数和分数。