[发明专利]吡氧基乙酸烷基酯的制备方法

权利要求书

1.式II的吡氧基乙酸烷基酯的制备方法，其中，所述方法包括：

在相转移催化剂存在下，将式I化合物与式X’-CH₂-C(＝O)-O-R¹的化合物在水或者中性无机盐的水溶液中反应，生成式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质；

其中，M为钠或钾；

X各自独立地表示氢或卤素，例如，氟、氯、溴或碘，优选氯，更优选所有X都为氯，

Y表示氢、卤素或C₁-C₆烷基，优选氢，

R¹表示C₁-C₆烷基，例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基，优选乙基，

X’表示卤素，例如，氟、氯、溴或碘，优选氯，

其特征在于，所述反应在促进剂存在下进行，所述促进剂选自四甲基氯化铵、1-丁基-3-甲基咪唑溴盐、4-二甲氨基-1-新戊基氯化吡啶鎓、十六烷基三甲基溴化铵、四丁基碘化铵和碘化钠。

2.权利要求1所述的方法，其中，所述中性无机盐选自氯化锂、氯化钠、氯化钾、碘化锂、碘化钠、碘化钾、溴化锂、溴化钠、溴化钾、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、氯酸钠、氯化镁、氯化钙、溴化镁、溴化钙、碘化镁、碘化钙、硫酸镁、硫酸钙、硝酸镁、硝酸钙、磷酸钠、磷酸钾或者它们的任意组合。

3.权利要求1或2所述的方法，其中，所述反应在20-100℃范围内的温度下进行，优选地，在40-80℃范围内的温度下进行。

4.权利要求1-3任一项所述的方法，其中，所述相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四乙基溴化铵、苄基三乙基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、苄基三乙基氯化铵、四丁基氯化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、聚乙二醇，18-冠醚-6和它们的任意组合。

5.权利要求1-4任一项所述的方法，其中，式I化合物与式X’-CH₂-C(＝O)-O-R¹的化合物的摩尔比例为1:1至1:2。

6.权利要求1-5任一项所述的方法，其中，式I化合物与相转移催化剂的摩尔比为1:0.01～1:1，优选1:0.01至1:0.2。

7.权利要求1-6任一项所述的方法，其中，在所述中性无机盐的水溶液中，中性无机盐的浓度为5％质量浓度至饱和，优选10％质量浓度至饱和。

8.权利要求1-7任一项所述的方法，其中，所述促进剂的用量与式I化合物的用量的摩尔比为(1-5):100，优选(2-3):100。

9.式II的吡氧基乙酸烷基酯的制备方法，所述方法包括：

在相转移催化剂存在下，将式I化合物与式X’-CH₂-C(＝O)-O-R¹的化合物在水或者中性无机盐的水溶液中反应，反应末期加入碱，生成式II的吡氧基乙酸烷基酯和式III的吡啶酮杂质；

其中，M为钠或钾；

X各自独立地表示氢或卤素，例如，氟、氯、溴或碘，优选氯，更优选所有X都为氯，

Y表示氢、卤素或C₁-C₆烷基，优选氢，

R¹表示C₁-C₆烷基，例如，甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基或异丁基，优选乙基，

X’表示卤素，例如，氟、氯、溴或碘，优选氯。

10.权利要求9所述的方法，其中，所述中性无机盐选自氯化锂、氯化钠、氯化钾、碘化锂、碘化钠、碘化钾、溴化锂、溴化钠、溴化钾、硫酸锂、硫酸钠、硫酸钾、硝酸钠、硝酸钾、氯酸钠、氯化镁、氯化钙、溴化镁、溴化钙、碘化镁、碘化钙、硫酸镁、硫酸钙、硝酸镁、硝酸钙、磷酸钠、磷酸钾或者它们的任意组合。