[发明专利]一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法

权利要求书

1.一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于，包括以下制备步骤：

S1：VCoNi合金中化学元素按以下配比：V:Co:Ni＝1:1:1；且熔炼母材单质元素的纯度≥99.95％，将原材料表面打磨处理以去除表面可能存在的氧化层，随后在天平中进行称量所需的质量，之后在电弧熔炼炉中制备块体试样；

S2：鉴于V元素的熔点明显高于其余两种元素，为确保S1制备试样的元素分布均匀，三种原材料在放入熔炼腔体时要将V元素放在其余两种原材料之上；

S3：对上述制备的块体合金进行1100-1200℃，10-12h的均匀化退火实验，随后进行大变形冷轧；

S4：将上述制备的合金片状材料采用惰性气体冷凝法沉积成纳米晶粉体材料并通过原位超高压制备成块体材料，具体流程如下：首先对整个腔室进行精细清理从而避免污染，将上一步制备的靶材放入腔体中的样品托盘上；

S5：再设定好初始位置并调整激光的角度使得光路垂直于靶材，同时调整好激光器与样品之间的距离；再设定好激光器功率进行短暂测试实验；再确保上一步没有问题后开始粉末制备实验，通过预留的观察窗口观察制粉进程，适时用刮刀将已经沉积在冷阱上的纳米粉体刮下并收集至收粉罐中；

S6：最后收集足够的粉末后，将收粉罐在无氧环境下原位转移到低压腔室中，采用500-800MPa的压力进行预压成型，随后将样品放置到下压头上并将其在无氧环境下原位转移至高压腔室中；

S7：对上述制备的块体材料进行不同温度的真空低温(高于室温低于0.4T_m，T_m为材料的熔点)退火实验，随后通过表征手段表征其晶粒尺寸，与退火前进行对比。

2.根据权利要求1所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述S1中将原材料表面进行打磨抛光处理以去除表面可能存在的氧化膜，随后进行酒精超声清洗，随后进行称量。

3.根据权利要求1所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述S2中对电弧熔炼炉腔体进行全方面清洗，随后对腔体进行抽真空操作，待腔体内真空度达到1.5×10^-3Pa时反冲高纯氩气至500Pa左右，随后再对其进行抽真空处理，此步骤重复三次。

4.根据权利要求1所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述S2中为确保制备的材料中元素分布均匀，期间反复熔炼六次。

5.根据权利要求1所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述S3中最终轧制量控在50％-80％，随后在真空环境下，1000-1200℃退火3-6h，以获得微观组织均匀的块体材料。

6.根据权利要求1所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述S4中通过机械泵与分子泵将惰性气体冷凝腔体抽至超高真空状态，其真空数值为10^-6Pa，随后向腔体内部冲入高纯氦气，向冷阱内冲入液氮。

7.根据权利要求1所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述S5的短暂测试实验中确保激光与块体材料相互作用后能够成功实现粉末的激光蒸发、冷阱沉积与刮刀收集。

8.根据权利要求2所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述称量质量精度控制在5×10^-4g以内。

9.根据权利要求1所述的一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，其特征在于：所述S6中采用5-6GPa的压力施压3min，最终成功制备出高纯块体纳米晶材料。