[发明专利]一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法

说明书

本发明涉及粉末冶金领域也属于热处理工艺领域，公开了一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，先运用真空电弧熔炼炉制备高纯中熵VCoNi块体材料；随后通过冷轧与热处理工艺对其进行组织均匀化处理；接着通过真空状态下激光惰性气体冷凝和超高压制备纳米晶块体材料；最后在不高于材料0.4个熔点的温度下进行真空保温退火实验实现晶粒尺寸的降低。本发明通过惰性气体冷凝制备的纳米晶VCoNi中熵合金在200℃和400℃保温一小时退火后，平均晶粒尺寸分别从制备态的42nm降低至37nm和31nm。传统晶粒细化的手段往往不仅需要花费漫长的制备时间还需要巨大的能源消耗，本发明的晶粒细化手段不仅操作简单，而且能够大大降低制备的时间和资金成本。

技术领域

本发明涉及金属材料相变领域，具体为一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法。

背景技术

金属材料凭借优异的力学性能和可加工性已经成为至关重要的工程结构材料，如何有效提高其力学性能并研究其内在强韧化机理，是这类材料未来实现大规模工业化应用的关键。根据研究理论，细晶强化是显著提高材料屈服强度的有效手段。然而当材料的晶粒尺寸降低至100nm以下时，传统制备工艺(等径角挤压、冷拔、多道次叠轧和高压扭转等)细化晶粒的能力愈发不足，因此研发新型高效节能的晶粒细化方法对金属结构材料的发展至关重要。

VCoNi中熵合金凭借较大的晶格畸变效应和Hall-Petch系数，因此具备诸多优异的力学性能，成为目前研究的热点。然而由于V元素的熔点明显高于其余两种元素并且该体系存在较大的晶格畸变效应，因此如何制备微观组织均匀的纳米晶材料并通过合理的微观组织调控进而提高其力学性能成为目前的难点，如能有所突破，将成为推动此类材料工业化进程的关键。已有研究理论表明，纳米金属结构材料在高温环境中一般会发生晶界迁移即晶粒长大，进而失去其优异的力学性能，因此如何控制材料的微观组织，使其在高温环境下晶粒不发生长大甚至进一步减小，这将极大拓展其应用前景。

经检索公告号为CN 112547798 B的中国专利文件公开了一种通过累积叠轧制备高强异构高熵合金的方法。该方法通过累积叠轧成功制备了纳米高熵合金，随后在连续退火过程了晶粒发生了长大，失去了其原有优异的力学性能。

经检索公布号为CN 115478201 A的中国专利文件公开了一种双重有序相的CoNiV基中熵合金及其制备方法。该专利主要通过调控Ti元素和Al元素的含量，进而来调控其微观组织。然而受限于制备工艺，该方法制备材料的晶粒尺寸仍然在微米级别，无法发挥其Hall-Petch系数较大的优势。

经检索公告号为CN 112251644 B的中国专利文件公开了一种制备高热稳定性等轴纳米晶Ti6Al4V-Ag合金的制备方法。该专利主要通过ECAP的方法细化晶粒，但该方法存在一显著弊端：无法普适的制备晶粒尺寸小于50nm的块体材料，进而研究其各项物化性能。

经检索公布号为CN 115323241 A的中国专利文件公开了一种纳米难熔高熵合金TiZrHfNb的制备方法。该方法成功通过惰性气体冷凝的方法制备出组织均匀、热稳定性能优异的单相BCC结构的纳米晶材料。该方法为制备金属纳米晶材料提供了新思路，但该材料在退火过程中晶粒也发生了长大，并不能保持其原有优异的性能。

综上所述，虽然目前已经有不少手段能够制备金属纳米晶材料，但对于有较大晶格畸变的VCoNi中熵合金的制备工艺尚不成熟，并且目前制备的纳米晶材料在退火过程中会发生晶粒长大进而失去其原有的优异性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，解决了背景技术中所提出虽然目前已经有不少手段能够制备金属纳米晶材料，但对于有较大晶格畸变的VCoNi中熵合金的制备工艺尚不成熟，并且目前制备的纳米晶材料在退火过程中会发生晶粒长大进而失去其原有的优异性能的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种通过低温退火进一步细化纳米晶晶粒的材料与方法，包括以下制备步骤：