[发明专利]一种偏钒酸铵的提纯方法

权利要求书

1.一种偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）制备还原剂：

将石墨烯溶于去离子水中，超声分散，得石墨烯分散液；

另将氯化镁溶于去离子水中，得氯化镁溶液；

将所得氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，得氯化镁石墨烯分散液还原剂，再加入乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌以进行改性，得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂；

（2）将原料偏钒酸铵和石墨烯混合球磨，再溶于热水中，再加入碱调pH值为8-9，得偏钒酸铵石墨烯溶液；

（3）往步骤（2）所得偏钒酸铵石墨烯溶液中滴加步骤（1）所得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂，反应30分钟以上，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；

（4）往步骤（3）所得滤液中加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得偏钒酸铵。

2.根据权利要求1所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，石墨烯溶于去离子水中超声分散，所述超声分散的频率为1.6～1.8kHz，超声分散的时间为10～20分钟；步骤（1）中，所述石墨烯分散液的浓度为5～10 mg/mL。

3.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述氯化镁溶液的浓度为30-40g/L；步骤（1）中，氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，氯化镁溶液与石墨烯分散液的质量比为1-10：1。

4.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，乙醇的加入量为相当于所加入的石墨烯分散液的质量的1-10%。

5.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，乙烯基三甲氧基硅烷的加入量为相当于所加入的石墨烯分散液的质量的0.1-0.5%。

6.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，将所得氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，所述超声搅拌的频率为1.5～1.6kHz，超声搅拌的时间为5～10分钟。

7.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，加入乙烯基三甲氧基硅烷后搅拌20分钟以上。

8.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（2）中，所述原料偏钒酸铵为纯度95-99%的偏钒酸铵；原料偏钒酸铵与热水的质量比为0.03-0.08：1；所加入的碱为氢氧化钠或氨水；所加入的石墨烯为偏钒酸铵质量的1-5%。

9.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（2）中，球磨转速为12—18r/min，球磨20-60分钟。

10.根据权利要求1或2所述的偏钒酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤（3）中，滴加改性氯化镁石墨烯分散液还原剂的滴加速度为每分钟25～35滴。