[发明专利]一种偏钒酸铵的提纯方法

说明书

一种偏钒酸铵的提纯方法，包括以下步骤：（1）将氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，得氯化镁石墨烯分散液还原剂，再加入乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌以进行改性，得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂；（2）将原料偏钒酸铵和石墨烯混合球磨，再溶于热水中，调pH值为8‑9，得偏钒酸铵石墨烯溶液；（3）往偏钒酸铵石墨烯溶液中滴加改性氯化镁石墨烯分散液还原剂，反应30分钟以上，直至无沉淀产生，反应结束，过滤，取滤液；（4）加入偏钒酸铵晶体重结晶，得偏钒酸铵沉淀，固液分离、烘干，即得。本发明所得偏钒酸铵的纯度≥99.9％。本发明所得偏钒酸铵产品质量稳定，生产效率高。

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种偏钒酸铵的提纯方法。

背景技术

偏钒酸铵，分子式为NH₄VO₃，白色或略带淡黄色的结晶粉末，相对密度2.326，分子量116.98，微溶于冷水、热乙醇和乙醚，溶于热水及稀氢氧化铵。空气中灼烧时变成五氧化二钒。

偏钒酸铵是提炼钒的中间产品，主要用于制取五氧化二钒（粉状或片状），再进一步生产金属钒、钒铁合金或其它钒基合金。也可用做化学试剂、催化剂、催干剂、媒染剂等。陶瓷工业广泛用作釉料。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，对偏钒酸铵纯度的要求越来越高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是，克服现有技术的不足，提供一种偏钒酸铵的提纯方法，所得偏钒酸铵纯度高。

本发明解决其技术问题采用的技术方案是，一种偏钒酸铵的提纯方法，包括以下步骤：

（1）制备还原剂：

将石墨烯溶于去离子水中，超声分散，得石墨烯分散液；

另将氯化镁溶于去离子水中，得氯化镁溶液；

将所得氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，得氯化镁石墨烯分散液还原剂，再加入乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌以进行改性，得改性氯化镁石墨烯分散液还原剂；

进一步，步骤（1）中，石墨烯溶于去离子水中超声分散，所述超声分散的频率为1.6～1.8kHz，超声分散的时间为10～20分钟。若所述超声分散时间过短，石墨烯不能均匀分散，容易引起材料团聚；若所述分散时间过长，容易损坏石墨烯形貌。

进一步，步骤（1）中，所述石墨烯分散液的浓度为5～10 mg/mL。上述浓度过低或过高都不利于后续除杂。

进一步，步骤（1）中，所述氯化镁溶液的浓度为30-40g/L。上述浓度过低或过高都不利于后续除杂。

进一步，步骤（1）中，氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，氯化镁溶液与石墨烯分散液的质量比为1-10：1。

进一步，步骤（1）中，乙醇的加入量为相当于所加入的石墨烯分散液的质量的1-10%。

进一步，步骤（1）中，乙烯基三甲氧基硅烷的加入量为相当于所加入的石墨烯分散液的质量的0.1-0.5%。

进一步，步骤（1）中，将所得氯化镁溶液加入石墨烯分散液中，再加入乙醇，超声下搅拌，所述超声搅拌的频率为1.5～1.6kHz，超声搅拌的时间为5～10分钟。若所述超声搅拌时间过短，混合液不能均匀分散，容易引起材料团聚；若所述超声搅拌时间过长，容易损坏化合物形貌。

进一步，步骤（1）中，加入乙烯基三甲氧基硅烷后搅拌20分钟以上（优选30-60分钟）。

本步骤中，氯化镁和石墨烯、乙醇均可作为还原剂，氯化镁溶液与石墨烯分散液更容易均匀分散且结合，所制得的纳米材料颗粒形貌一致且均匀分散，具有较高的杂质元素负载量，有利于对杂质的吸附，还原和吸附一步完成。但将其单独用于还原偏钒酸铵中的杂质离子，效果有限，所得偏钒酸铵的纯度并不令人满意。研究表明，本发明制备的还原剂，能较好的除去偏钒酸铵中的杂质离子，对偏钒酸铵的吸附较少。乙醇可挥发除去，石墨烯等不溶性的杂质可过滤除去。