[发明专利]2,6-萘二酚的合成方法在审
申请号: | 202310133468.7 | 申请日: | 2023-02-20 |
公开(公告)号: | CN116217342A | 公开(公告)日: | 2023-06-06 |
发明(设计)人: | 吴晓东;宋兴昌;郑书岩;陶洋;华阳 | 申请(专利权)人: | 南京杰运医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C37/055 | 分类号: | C07C37/055;C07C39/14;C07C67/00;C07C69/16 |
代理公司: | 南京瑞华腾知识产权代理事务所(普通合伙) 32368 | 代理人: | 徐冲冲 |
地址: | 210000 江苏省南京市江北新区天圣*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 萘二酚 合成 方法 | ||
1.一种2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
S1 6-甲氧基-2-乙酰萘通过BV氧化反应,生成中间体I;
S2将制得的中间体I与酸水反应制得目标目标产物2,6-萘二酚。
2.根据权利要求1所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S1具体包括:在反应容器中加入6-甲氧基-2-乙酰萘和有机溶剂,搅拌下分批加入氧化试剂,添加结束在一定温度下反应16-24h,反应完全后,后处理得到中间体I。
3.根据权利要求2所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中的有机溶剂选自DMF、DMAC、冰乙酸中的一种。
4.根据权利要求2所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中的氧化试剂选自过硼酸钠、mCPBA、Oxone中的一种。
5.根据权利要求2所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中的后处理具体包括:反应结束后,将反应液倒入冰水中,搅拌析出固体,过滤,滤饼烘干得到中间体I。
6.根据权利要求2所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中的温度为15~25℃。
7.根据权利要求2所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S1中6-甲氧基-2-乙酰萘、氧代试剂用量的摩尔比为1:(1.0-4.0)。
8.根据权利要求1所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S2具体包括:将步骤S1中制得的化合物I加入酸性水溶液中,在一定温度下反应12-16h,反应结束后将反应体系冷却至室温,过滤,滤饼洗涤至中性烘干得到的目标产物2,6-萘二酚。
9.根据权利要求8所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中的酸性水溶液选自25%硫酸水溶液、36%盐酸、48%氢溴酸水溶液中的一种,步骤S2中的反应温度为100~110℃。
10.根据权利要求9所述的2,6-萘二酚的合成方法,其特征在于:所述步骤S2中每克化合物I使用酸性水溶液的体积为5-10ml。
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